[发明专利]一种大黄素-碳酸钙复合颗粒及其制备方法有效
申请号: | 202010600881.6 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN113559067B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 洪海龙;靳添添;竺宁;韩利民;索全伶 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | A61K9/16 | 分类号: | A61K9/16;A61K31/122;A61K47/02;A61P1/16;A61P3/10;A61P31/04;A61P31/12;A61P35/00 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 马营营 |
地址: | 010051 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄素 碳酸钙 复合 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种大黄素-碳酸钙复合颗粒,其中含有:大黄素和碳酸钙;
所述大黄素-碳酸钙复合颗粒的制备方法包括:以大黄素和氢氧化钙为原料、有机胺为添加剂,在超临界CO2条件下进行反应,得到所述大黄素-碳酸钙复合颗粒;所述有机胺选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的至少一种;基于0.1g所述氢氧化钙,所述有机胺的用量为5~30mL,所述大黄素的用量为5~100 mg。
2.根据权利要求1所述的复合颗粒,其特征在于,在所述复合颗粒中,所述大黄素的重量含量为1~50%。
3.根据权利要求2所述的复合颗粒,其特征在于,在所述复合颗粒中,所述大黄素的重量含量为5~40%。
4.根据权利要求1所述的复合颗粒,其特征在于,所述复合颗粒呈球形,其平均粒径为1.0~5μm。
5.根据权利要求4所述的复合颗粒,其特征在于,所述复合颗粒呈球形,其平均粒径为1.5~3μm。
6.根据权利要求1~5之一所述的复合颗粒,其特征在于,在所述复合颗粒中,60%~100%的碳酸钙为球霰石型碳酸钙。
7.根据权利要求6所述的复合颗粒,其特征在于,在所述复合颗粒中,70%~96%的碳酸钙为球霰石型碳酸钙。
8. 一种权利要求1~7之一所述大黄素-碳酸钙复合颗粒的制备方法,包括:以大黄素和氢氧化钙为原料、有机胺为添加剂,在超临界CO2条件下进行反应,得到所述大黄素-碳酸钙复合颗粒;所述有机胺选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的至少一种;基于0.1g所述氢氧化钙,所述有机胺的用量为5~30mL;所述大黄素的用量为5~100 mg。
9. 根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,基于0.1g所述氢氧化钙,
所述有机胺的用量为5~15mL;和/或
所述大黄素的用量为10~80mg。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钙以氢氧化钙溶液或悬浮液的形式加入。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钙溶液或悬浮液的重量浓度为0.1~40mg/mL。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钙溶液或悬浮液的重量浓度为0.2~20mg/mL。
13. 根据权利要求8~12之一所述的制备方法,其特征在于,
所述反应于25~80℃下进行;和/或
所述反应的压力为3-30 MPa;和/或
所述反应进行0.2~8h;和/或
所述反应于搅拌下进行。
14. 根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,
所述反应于35-60℃下进行;和/或
所述反应的压力为8-20 MPa;和/或
所述反应进行0.5~5h;和/或
所述反应于200~2000 rpm转速下搅拌进行。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,在所述反应结束后进行过滤、洗涤和干燥。
16. 根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,
采用水进行洗涤;和/或
所述干燥于60~180℃下进行。
17. 根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,
采用水进行洗涤2~5次;和/或
所述干燥于80~150℃下进行。
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