[发明专利]一种含不同尺寸的高浓度纳米ZnO复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法在审
申请号: | 202010600950.3 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111592671A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 洪希杭;王冬;周运红 | 申请(专利权)人: | 苏州美嘉写智能显示科技有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08G73/10;C08L79/08;C08K9/04;C08K3/22;C08K7/18;C01G9/02;B82Y40/00 |
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地址: | 215505 江苏省苏州市常熟*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不同 尺寸 浓度 纳米 zno 复合 电晕 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种含不同尺寸的高浓度纳米ZnO复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法,具体通过如下步骤实现:
第一、不同尺寸纳米ZnO的制备
直接沉淀法制备纳米ZnO:室温下,首先将1~5g的无水(NH4)2CO3与5~15g的ZnCl2·2H2O分别溶解在100mL二次蒸馏水中,其次在400~1000r/min的转速下,以0.5~1mL/min的速率混合二者;滴加结束后,前驱物浊液在400~1000r/min的转速下继续搅拌0.5~2h,随后离心生成的沉淀物,用去离子水、无水乙醇分别洗涤3~5次,最后将前驱体置于70~110℃的烘箱中0.5~3h,随后将烘干的块状物手动研磨成细小颗粒;最后置于马弗炉中,设置马弗炉升温速率为5℃/min,到达200~400℃下保温煅烧1~4h,反应结束后,样品随炉冷却至室温,即可制备出粒径为10~15nm的纳米ZnO颗粒;
微乳液法制备纳米ZnO:室温下,将10~50mL的油相正已烷、5~20mL的乙醇、0.01~1g的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,80~150mL浓度为0.5mol/L的ZnSO4水溶液置于烧杯中,其中nH2O:nAEO-9为12:1搅拌得到透明微乳液A;将10~50mL的油相正已烷、5~20mL的乙醇、0.01~1g的AEO-9和80~150mL浓度为1mol/L的NaOH水溶液置于烧杯中,其中nH2O:nAEO-9为12:1搅拌得到透明微乳液B;将微乳液A和B按体积比为1:1.2的比例混合并快速搅拌,此时有白色沉淀产生,继续反应后将该体系移至老化锅并继续搅拌;在室温下老化20~60min,离心分离,依次用无水乙醇及浓度为1mol/L的(NH4)2CO3水溶液各洗涤3~5次得前驱体,最后将该前驱体置于升温速率为6℃/min的马弗炉内在200~400℃下煅烧1~4h,反应结束后,样品随炉冷却至室温,得到制备出粒径为30~40nm的纳米ZnO颗粒;
水热法制备纳米ZnO:在磁力搅拌条件下,将100~300mL浓度为0.5mol/L的Zn(Ac)2·2H2O和300~600mL浓度为2mol/L的NaOH混合,在此过程中加入100~150mL浓度为5g/L的十二烷基苯磺酸纳和100~150mL浓度为4g/L的聚乙烯二醇作为表面活性剂,取200mL上述混合液水浴超声处理10~60min,陈化1~3h;随后将前驱物液体置于100~500mL的聚四氟乙烯为内衬的不锈钢水热反应釜中,在100~400℃下反应3~8h,随后将反应釜取出,自然冷却至室温,产物离心分离,取固相物用去离子水和乙醇分别洗涤3~5次,最后在50~80℃下干燥18~30h,最终得到粒径在50~60nm球形结构的纳米ZnO;
第二、新型偶联剂Sn的合成
取1~20g的氨甲苯酸和1~20g的均苯四甲酸二酐于100~500mL的烧瓶中,加入1~5g的二甲苯,升温到80~200℃回流反应1~5h,反应结束后,产物用200mL二氯甲烷萃取,然后真空抽滤得新型偶联剂Sn;
第三、纳米ZnO的表面改性
首先向50mL浓度0.01~10g/mL的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中加入1.0g聚偏氟乙烯,200~500r/min的转速下保持1h,然后向其中加入1.0g的导电剂Super P碳,500r/min的转速下保持1h,在保持搅拌速率不变的情况下加入8.0g乙炔黑,随后再向混合物中加入1g粒径为20~1000nm的铂纳米颗粒,搅拌1h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将上述混合浆料均匀涂抹在两根直径为6~10mm、长度为100~150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为30~100μm,并在50~80℃下干燥12~36h得到改造电极;再在容积为150~300mL的聚四氟乙烯反应釜顶盖开两个直径7~11mm的孔,将制备的两根电极由开孔插入,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,耐高温胶圈为SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高温胶圈、HR-8767A中的任意一种,两电极间可外加5~100V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;取纳米ZnO粒子置于反应釜内衬中,加入40~80mL无水乙醇和40~80mL蒸馏水,配制0.0010~10.0000g/L纳米ZnO悬浮液;继而在以400~700r/min的转速连续搅拌8~12min后,向该悬浮液中加入0.5~3g的新型Sn偶联剂和5~15g的钛酸酯偶联剂,最后加入80~160mL正丁醇溶液,将反应釜密封好,置于50~200℃环境中0.5~50h,电极的外加直流电压为5~100V;当反应结束后,取出反应釜,关闭外加电压,使反应釜自然冷却至室温,将釜内物以4000~8000r/min的转速离心分离3~6min,再将产物用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次,最后置于50~70℃的烘箱内干燥12~24h,即得到改性纳米ZnO材料;
第四、聚酰亚胺酸/纳米ZnO复合体系的制备
室温下,先将5~15g的纯均苯四甲酸二酐置于反应釜中,随后依次加入5~10g表面改性后的一种尺寸纳米ZnO粉末,200mL干燥的N,N-二甲基乙酰胺溶剂;将该溶液在400~1000r/min的转速下继续搅拌0.5~2h,形成稳定均匀的悬浮体;最后以1~5mL/min的速率向反应釜中加入5~15g的4.4′-二氨基二苯醚,其中二醚与二酐的摩尔质量比为1:1.1,超声搅拌15~30h,制得聚酰亚胺酸/纳米ZnO预聚体;
第五、流涎烘干成膜与酰亚胺化处理
室温下,将聚酰亚胺酸/纳米ZnO预聚体加入到流涎机中流涎成膜,随后放置在80~120℃的烘箱中干燥8~16h去除溶剂N,N-二甲基乙酰胺;最后依次将温度升至150℃、200℃、260℃、300℃、360℃各保持30~60min进行膜的亚胺化处理,制得高浓度纳米ZnO复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜。
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