[发明专利]一种用于检测氯磷酸二乙酯的荧光探针合成及应用

权利要求书

1.一种用于检测氯磷酸二乙酯的荧光探针合成方法，其特征在于，所述用于检测氯磷酸二乙酯的荧光探针的合成方法包括以下步骤：

(1)在惰性气体氛围保护下，将2，2’-二羟基-[1，1’-联萘]-3-甲醛置于圆底烧瓶中，再加入一定量超干乙醇使其充分溶解；

(2)室温条件下加入2，3-二氨基萘，再加入焦亚硫酸钠；

(3)在合适温度条件下加热回流一定时间，降至室温后，旋转蒸发去除溶剂后用乙酸乙酯多次萃取，有机相经洗涤，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发得到褐色固体粗产物，柱层析提纯，真空干燥得到3-(1H-萘并[2，3-d]咪唑-2-基)-[1，1’-联萘]-2，2’-二醇；

(4)在惰性气体氛围保护下，将3-(1H-萘并[2，3-d]咪唑-2-基)-[1，

1’-联萘]-2，2’-二醇置于圆底烧瓶中，再加入一定量重蒸四氢呋喃使其充分溶解；

(5)室温条件下逐滴加入重蒸三乙胺，反应体系由黄色变为棕色；(6)一定时间后，再逐滴加入Ph₂SiCl₂，反应体系颜色变浅；

(7)一定时间后，TLC检测，待原料基本完全反应，用乙酸乙酯多次萃取，有机相经洗涤，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发得到黄色固体粗产物，柱层析提纯，真空干燥得荧光探针5-(2-羟基萘-1-基)-7，7-二苯基-7，15-二氢萘并[2，3-e]萘并[2’，3’:4，5]咪唑并[1，2-c][1，3，2]氧杂硅灵-8-鎓；

所述步骤(1)和步骤(4)中惰性气体为氩气，所述步骤(1)中2，2’-二羟基-[1，1’-联萘]-3-甲醛用量为1mmol，超干乙醇的用量为30mL，所述步骤(3)中的合适温度为85℃，所述一定时间为3h，所述乙酸乙酯萃取次数为2次，所述有机相洗涤过程依次为蒸馏水、饱和食盐水洗涤，所述柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝3∶1；

所述步骤(1)和步骤(2)中，2，2’-二羟基-[1，1’-联萘]-3-甲醛：2，3-二氨基萘：焦亚硫酸钠的摩尔比为1mmol：1.2mmol：1.2mmol；

所述步骤(4)中3-(1H-萘并[2，3-d]咪唑-2-基)-[1，1’-联萘]-2，2’-二醇的用量为0.5mmol，重蒸四氢呋喃的用量为30mL；所述步骤(7)中，乙酸乙酯萃取次数为2次，所述有机相洗涤过程依次为蒸馏水、饱和食盐水洗涤，所述柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝3∶1；

所述步骤(4)-步骤(6)中的3-(1H-萘并[2，3-d]咪唑-2-基)-[1，1’-联萘]-2，2’-二醇：重蒸三乙胺：Ph₂SiCl₂的摩尔比为0.5mmol：1.5mmol：1.3mmol；

所述步骤(6)中的一定时间为5min，所述步骤(7)中的一定时间为30min。

2.一种用于检测氯磷酸二乙酯的荧光探针的应用，其特征在于，所述荧光探针的应用步骤为：

(1)将10.0μmol的荧光探针5-(2-羟基萘-1-基)-7，7-二苯基-7，15-二氢萘并[2，3-e]萘并[2’，3’:4，5]咪唑并[1，2-c][1，3，2]氧杂硅灵-8-鎓溶于10.0mL丙酮中，待其充分溶解后，将其均匀涂敷在微型光谱分析仪的光纤探头部分，然后待其自然挥发即可形成荧光探针薄膜；

(2)使用一定波长的激发光作为激发光源，通过微型光谱分析仪的光纤探头部分进行荧光激发，通过电脑记录下原始发光强度I₀；

(3)用集气袋将氯磷酸二乙酯蒸汽和氮气进行配比，配比不同浓度的待测氯磷酸二乙酯蒸汽；

(4)将微型光谱分析仪的光纤探头部分插入不同浓度氯磷酸二乙酯蒸汽的集气袋进行测试，并记录下最佳发射荧光强度I，并对最佳发射荧光强度数据的变化程度进行归一化处理；

(5)通过软件进行线性拟合，得到氯磷酸二乙酯蒸汽浓度与最佳发射荧光强度数据的变化程度的归一化数据之间的拟合函数；

(6)对未知浓度的氯磷酸二乙酯蒸汽检测后，计算得到此浓度下最佳发射荧光强度数据的变化程度的归一化数据，带入步骤(5)中所得到的拟合函数，即可求得氯磷酸二乙酯蒸汽浓度；

(7)将微型光谱分析仪信噪比值，带入步骤(5)中所得到的拟合函数，得到此种荧光探针对氯磷酸二乙酯低检测限的理论值；

所述步骤(2)中一定波长的激发光的波长为380nm，所述步骤(5)中的拟合软件为origin软件；

所述微型光谱分析仪，激发光源及电脑通过信号传递光纤进行信号传递，所述信号为发光强度及荧光强度，所述步骤(1)中光纤探头包括入射光光纤和荧光吸收型光纤；

所述步骤(4)中对最佳发射荧光强度数据的变化程度进行归一化处理的方法为测试得到的不同浓度氯磷酸二乙酯蒸汽实时最佳发射荧光强度I减去荧光探针薄膜原始发光强度I₀后除以荧光探针薄膜原始发光强度I₀即可得到代表最佳发射荧光强度数据的变化程度的归一化数据。