[发明专利]一种丁二酮肟聚氧乙烯醚及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种丁二酮肟聚氧乙烯醚及其制备方法和应用，所述丁二酮肟聚氧乙烯醚的结构中的两个碳氮双键与丁二酮肟中的两个碳氮双键的结构相同，因此，该丁二酮肟聚氧乙烯醚对钯具有很好的选择性；引入水溶性的(CH₂CH₂O)重复单元，使得该丁二酮肟聚氧乙烯醚具有水溶性，在应用于电解液中沉积并回收钯时，无需添加乙醇，可防止大量乙醇的使用带来易燃易爆的风险；通过限定(CH₂CH₂O)重复单元的数量，可有效防止由于(CH₂CH₂O)重复单元过多，导致形成的氢键多，造成一定的空间位阻效应，影响丁二酮肟聚氧乙烯醚中碳氮双键对金属的螯合效果，同时还具有优异的酸缓蚀效果，在金属加工、工业清洗方面有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及聚合物合成技术领域，具体涉及一种丁二酮肟聚氧乙烯醚及其制备方法和应用。

背景技术

丁二酮肟又称“二甲基乙二醛肟”、“二乙酰二肟”，是一种白色粉末状有机试剂，溶于乙醇和乙醚，不溶于水。在分析化学中，丁二酮肟常用作有机沉淀剂、微量镍比色测定的显色剂、氧化还原指示剂和色谱分析试剂等。

例如，在氨性溶液中，丁二酮肟可与镍离子形成鲜红色沉淀，在适当的掩蔽剂(如柠檬酸、酒石酸)存在下，其与镍的反应是特效的，铁、铝、铬等离子不干扰，所得沉淀稳定，分子量大，易于过滤与洗涤，可直接烘干与称重，是镍重量分析法极好的选择性沉淀剂。

丁二酮肟也可用作钯的沉淀分离和重量分析的沉淀剂。如中国专利文献CN102676837A公开了一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法，具体为将丁二酮肟溶于乙醇，然后加入到含钯电解液中沉钯；固液分离，滤液返回作电解液，滤渣用硝酸酸化水洗涤得到丁二酮肟钯粗品；然后再经过精制得到纯度99.99％的海绵钯；整个过程不需要加热和调整pH，定量沉淀钯，选择性好，沉淀出的丁二酮肟钯经过简单的洗涤就可以达到很高的纯度，大大缩短了提纯钯的流程，提高了钯的回收率；而且丁二酮肟用量少，不会对电解液的再使用产生影响。但是，由于提取钯的工艺都是在水溶液中进行的，而丁二酮肟不溶于水，因此，在钯沉积时，需将丁二酮肟先溶于乙醇中使用，这样不仅会耗费较多的乙醇，而且在工业应用中大量乙醇的应用存在易燃易爆的风险。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中丁二酮肟水溶性差，作为沉淀剂使用时可能消耗大量有机溶剂的缺陷，从而提供一种丁二酮肟聚氧乙烯醚及其制备方法和应用。

为此，本发明提供如下技术方案：

一种丁二酮肟聚氧乙烯醚，具有式(1)所示的结构，

其中，1≤a+b≤11。

进一步地，所述丁二酮肟聚氧乙烯醚的平均分子量为160-600g/mol。

本发明还提供了一种丁二酮肟聚氧乙烯醚的制备方法，包括如下步骤：

搅拌状态下，将含氮有机物与第一批丁二酮肟混匀后，加入催化剂、环氧乙烷和第二批丁二酮肟，反应结束后减压蒸馏，中和，即得所述丁二酮肟聚氧乙烯醚。

进一步地，所述含氮有机物与总的丁二酮肟加入量的质量比为(0.01-0.1):1。

进一步地，所述的含氮有机物为三乙胺、三丙胺、三丁胺、三辛胺、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中至少一种。

进一步地，在75-85℃下加入催化剂、环氧乙烷和第二批的丁二酮肟。

进一步地，环氧乙烷和第二批丁二酮肟分别同时加入，且加入持续时间均为2-6h。

进一步地，第一批丁二酮肟占总丁二酮肟加入量的0.1-3wt％。