[发明专利]用于还原生物增塑剂新戊二醇二苯甲酸酯的Ni@MoC/NMC催化剂及制备方法在审
申请号: | 202010601937.X | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111841591A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 宋文国;卢小松;张世元 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/18;C07C67/303;C07C69/75 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 还原 生物 增塑剂 新戊二醇二 苯甲酸 ni moc nmc 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
(1)将P123加入乙醇溶液中搅拌溶解后,分别加入多巴胺、四水合钼酸铵和硝酸镍并搅拌均匀后,滴入均三甲苯,搅拌均匀得到混合溶液,将氨水缓慢滴入至混合溶液中;再将上述溶液离心分离,洗涤,产物放入烘箱中干燥,得到催化剂前驱体;
(2)向步骤(1)制得的催化剂前驱体中通入氮气,升温至380~400℃,保持2小时进行定型,然后切换成氮气、氢气的混合气升温至400~480℃进行还原,然后降温;
(3)将步骤(2)制得的催化剂置于氮气中钝化制得Ni@MoC/NMC催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,乙醇溶液中乙醇和水的体积比为0.2:1~4:1。
3.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,P123、多巴胺、四水合钼酸铵和硝酸镍的质量比为:5:2:0.5~3:0.5~1。
4.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,四水合钼酸铵与均三甲苯的质量体积比为1:5~10,均三甲苯的滴加速度为2滴/秒,滴入均三甲苯后以300~800r/min的转速搅拌2~4h。
5.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氨水的浓度为12mol/L,四水合钼酸铵与氨水的质量体积比为1:20~40,氨水滴加的速度为2滴/秒,滴入氨水后以300~800r/min的转速搅拌2~4h;离心后利用浓度为30~60%的乙醇溶液洗涤4次以上。
6.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,烘箱的温度为55℃。
7.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,向步骤(1)制得的产物中通入氮气的流速为60ml/min;定型后通入氮气的流速为30~50ml/min,氢气的流速为30~50ml/min;还原时间为3~5h。
8.根据权利要求1所述的Ni@MoC/NMC催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3),产物温度降至室温后通入氮气钝化12h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备的Ni@MoC/NMC催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于催化新戊二醇二苯甲酸酯还原生产新戊二醇二环己甲酸酯。
10.如权利要求9所述的Ni@MoC/NMC催化剂的应用,其特征在于,所述应用方法为:加入新戊二醇二苯甲酸酯、溶剂以及催化剂,通入氢气进行反应制得产物新戊二醇二环己甲酸酯,其中,反应温度为110~300℃,氢气压力为1~12MPa,新戊二醇二苯甲酸酯与溶剂的质量比为1∶100~10∶100,新戊二醇二苯甲酸酯的液时空速为2~10h-1,氢油比为1~200;所述溶剂为环己烷、苯或者十氢萘中的任意一种。
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