[发明专利]一种含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂的合成方法

权利要求书

1.本发明提供一种含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂的合成方法，其技术方案包括如下步骤：

第一、纳米银颗粒的制备

常温下，将0.01～10g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20～100mL蒸馏水中，充分搅拌5min，再加入50～100mg的柠檬酸钠，机械搅拌5min，再加入10～100mg的硝酸银，继续搅拌5min，然后将混合液转入微波水热合成仪的水热釜内衬中，密封，设置合成仪条件为加热温度80～100℃，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，反应时间1～300min，合成过程不断进行磁力搅拌，反应结束后，将混合液离心分离，取下层固相物，无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，60～80℃干燥24h，得5～100nm尺度的纳米银颗粒；

第二、改性氧化石墨烯制备

将5～100mg氧化石墨烯置于100mL蒸馏水中，超声震荡10min，再加入100～300mg支化聚乙烯亚胺、50～300mg聚乙二醇、50～300mg六臂聚乙二醇氨基、100～500mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐EDC·HCl中的一种或几种，调节pH至6～7，30℃下超声分散10min，接着将超声后的混合液转入微波水热合成仪的水热釜内衬中，设置合成仪条件为加热温度100℃，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，反应时间1～300min，合成过程不断进行磁力搅拌，反应结束后，将混合液快速冷却至室温，得改性氧化石墨烯材料；

第三、氧化石墨烯和纳米银复合材料制备

向步骤二中冷却后的改性氧化石墨烯混合液中加入1～100mg改性纳米银颗粒，将混合液转入微波水热合成仪内，设置合成仪条件为加热温度100℃，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，反应时间1～30min，合成过程不断以100～1000r/min速率进行磁力搅拌，反应结束后，将混合液离心分离，取下层固相物，无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，得氧化石墨烯和纳米银复合物，其中纳米银均匀分布在氧化石墨烯表面；

第四、含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂的制备

再将步骤三中离心后固相产物重新溶解于500mL蒸馏水中，加入10～100mg聚六亚甲基胍、50～300mg聚乙烯吡咯烷酮、5～50mg二癸基二甲基氯化铵、5～50mg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、5～50mg十二烷基丙氨酸、5～50mg的5-氟胞嘧啶、5～50mg二甲氧苄氨嘧啶钠、5～50mg克拉维酸钾中的一种、两种或两种以上任意组合，超声震荡30min，使物质混合均匀，得含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂；

第五、纳米银抗菌防霉剂的制备

取10～100mg经步骤一制备的纳米银颗粒，加入至500mL蒸馏水中，超声震荡30min，再加入10～200mg聚六亚甲基胍、10～300mg聚乙烯吡咯烷酮、10～200mg二癸基二甲基氯化铵、10～200mg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10～200mg十二烷基丙氨酸、10～200mg磺胺对甲氧嘧啶钠、10～100mg阿莫西林三水物、10～100mg的5-氟胞嘧啶、5～100mg克拉维酸钾、5～100mg二甲氧甲基苄氨嘧啶钠中的一种、两种或两种以上任意组合，超声震荡30min，使物质混合均匀，得纳米银的水溶性抗菌防霉剂；

第六、不含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂的制备

将10～100mg聚六亚甲基胍、5～50mg二癸基二甲基氯化铵、5～50mg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、5～50mg十二烷基丙氨酸、5～50mg二甲基海因、5～50mg磺胺对甲氧嘧啶、5～50mg阿莫西林三水物、5～50mg的5-氟胞嘧啶、5～50mg克拉维酸钾、5～50mg二甲氧苄氨嘧啶钠中的一种、两种或两种以上任意组合溶于500mL水中，超声震荡30min，使物质混合均匀，制得不含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂。

2.根据权利要求1所述一种含有氧化石墨烯和纳米银的水溶性抗菌防霉剂的合成方法，其特征在于：所述纳米银粒子制备中，使用了分子量为1×10³～3×10⁴的水溶性聚乙烯吡咯烷酮修饰，提高了纳米银粒子在水溶液中的分散稳定性，减少了粒子间的团聚。