[发明专利]一种羟基香茅醇及其制备方法

权利要求书

1.一种羟基香茅醇的制备方法，其特征在于，所述方法以香茅醇为原料，依次经环氧化反应和加氢反应制备得到羟基香茅醇；

其中，所述环氧化反应使用催化剂CAT1，CAT1包含钴氧化物和铁氧化物，CAT1用有机胺进行原位改性；

其中，所述加氢反应使用催化剂CAT2，CAT2由钴盐和膦配体原位络合得到，所述加氢反应添加酯类助剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，环氧化反应中所述催化剂CAT1通过油酸钴、油酸铁、辛醇和有机胺于高压釜中反应，清洗产物粉体并干燥后得到。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备所述CAT1时油酸钴、油酸铁、辛醇和有机胺的摩尔比为1：（0.001-0.1）：（1-10）：（1-20）；

和/或，所述有机胺为脂肪胺；

和/或，反应温度200~400℃；

和/或，反应时间12~72h；

和/或，用水、无水乙醇和丙酮清洗产物粉体。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，制备所述CAT1时，所述有机胺为甲胺、三甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、二正丁胺和三乙胺中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备所述CAT1时，所述有机胺为二正丁胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧化反应中，香茅醇的空速为0.1~20h^-1，以催化剂CAT1的质量为基准；

和/或，氧化剂为含氧量21%的空气；

和/或，反应压力0.2~10MPaG；

和/或，反应温度为80~150℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述环氧化反应中，香茅醇的空速为1~10h^-1，以催化剂CAT1的质量为基准；

和/或，反应压力1~5MPaG；

和/或，反应温度为100~120℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CAT2的钴盐选自无水氯化钴(Ⅱ)、氢氧化钴、乙酰丙酮钴（III）、八羰基二钴、草酸钴、双(环戊二烯)钴、六氨基氯化钴、硬脂酸钴(II)和磷酸钴中的一种或多种；

和/或，所述CAT2的膦配体选自三苯基膦、三环己基膦、三正丁基膦、三(2-呋喃基)膦、1,1,1-三(二苯基膦甲基)乙烷、甲基联苯膦、三[2-(二苯基膦)乙基] 膦和(±)-2,2'-双-(二苯膦基)-1,1'-联萘中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述CAT2的钴盐为双(环戊二烯)钴；

和/或，所述CAT2的膦配体为三[2-(二苯基膦)乙基] 膦。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述CAT2的钴盐用量为0.001 % ~1%，以底物香茅醇环氧化物的摩尔量计；

和/或，所述CAT2的膦配体和钴盐的摩尔比为（0.1-5）：1。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述CAT2的钴盐用量为0.01 % ~0.1%，以底物香茅醇环氧化物的摩尔量计；

和/或，所述CAT2的膦配体和钴盐的摩尔比为（0.5-2）：1。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的酯类助剂选自甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、乙酰丙酮酸甲酯和乙醇酸甲酯中的一种或多种。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的酯类助剂为乙酰丙酮酸甲酯。