[发明专利]用于合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的催化剂制备方法及其应用

权利要求书

1.一种催化剂用于合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯方法，其特征在于，依次加入青叶噁烷、异丁酸、改性Y型分子筛负载金属催化剂，控制反应温度在150℃，进行加热回流搅拌反应，反应时间5h，得到的产物用碳酸钠进行中和，分离干燥，减压蒸馏，即得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯；

所述改性Y型分子筛负载金属催化剂的制备步骤为：

（1）取金属盐溶液与NaY分子筛混合，硝酸调节金属离子浓度，调节后搅拌10~15h；金属盐为Co(NO₃)₂· 6H₂O、Ni(NO₃)₂ ·6H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O一种或几种混合；调节金属离子浓度为0.1-0.3mol/L，金属盐与沸石分子筛的质量比为10:1；

（2）将步骤（1）搅拌后溶液离心分离，收集样品，用蒸馏水洗涤，然后干燥，收集得到金属改性Y沸石分子筛；

（3）将步骤（2）金属改性Y沸石分子筛和硅源、铝源、碱溶液充分混合，100~150℃反应后得到前驱体；硅源：铝源：碱的摩尔比为（5-20）:（1-5）:（0.1-5)；

（4）将步骤（3）前驱体和预处理后得到的炭黑加入到TPAOH的碱溶液，混合均匀形成混合凝胶；炭黑与前驱体质量比为1:3-1:8；

（5）将步骤（4）得到的混合凝胶进行老化，老化处理为混合凝胶放入高压釜中，在180℃下有足够的水产生饱和蒸汽，晶粒按照结晶习性快速生长，在这过程中，将杂质排出，生成纯度较高的产物，于室温老化3h，将产物加入蒸馏水，进行抽滤，洗涤，重复三遍，在烘箱110℃干燥，老化之后进行过滤洗涤，干燥，在马弗炉中450℃煅烧，得到改性Y型分子筛负载金属催化剂。

2.如权利要求1所述的催化剂用于合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯方法，其特征在于：步骤（3）中硅源、铝源、碱溶液分别为水玻璃、偏铝酸钠、8mol/L氢氧化钠溶液。

3.如权利要求1所述的催化剂用于合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯方法，其特征在于：步骤（4）中炭黑的预处理为将炭黑在150℃下干燥24h，然后再用乙醇浸渍炭黑，乙醇蒸发完后使用。

4.如权利要求1所述催化剂用于合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯方法，其特征在于，青叶噁烷与异丁酸的摩尔比为1:3~1:5，催化剂的用量为青叶噁烷和异丁酸总质量的0.2%~2%。