[发明专利]一种烷氧基羰基取代硅基罗丹明衍生物及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 202010602389.2 | 申请日： | 2020-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN111635426B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 王保刚;张东娜;宋亚彬;徐力昆;窦媛媛;贝祝春;王红;王洪权 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 王春霞 |
| 地址： | 100071*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷氧基 羰基 取代 罗丹 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式Ⅴ-1或式Ⅴ-2所示羧基取代硅基罗丹明衍生物的制备方法，包括如下步骤：
(1)式Ⅱ所示烷氧羰基取代苯酞经NBS溴代，然后在加热条件下进行水解得到式Ⅲ所示烷氧羰基取代邻醛基苯甲酸；
式Ⅱ和式Ⅲ中，R2和R3的取代情况如下述1)或2)：
1)R2为C1～C3的直链饱和的烷氧基羰基，R3为H；
2)R3为C1～C3的直链饱和的烷氧基羰基，R2为H；
(2)在加热和催化剂存在的条件下，式Ⅲ所示烷氧羰基取代邻醛基苯甲酸与式Ⅳ所示硅基中间体进行反应得到式Ⅰ所示烷氧基羰基取代硅基罗丹明衍生物；
式Ⅳ中，R1为C1～C3的烷基；
R2和R3的定义同式Ⅱ；
(3)式Ⅰ所示烷氧基羰基取代硅基罗丹明衍生物在碱性条件下进行水解反应，然后经酸化即得式Ⅴ-1或式Ⅴ-2所示羧基取代硅基罗丹明衍生物；
式Ⅴ-1和式Ⅴ-2中，R1的定义同式Ⅳ。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水解的温度为30～100℃，时间为2～24h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，式Ⅲ所示烷氧羰基取邻醛基苯甲酸与式Ⅳ所示硅基中间体的摩尔比为3～5：1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述催化剂为CuBr2；
所述催化剂的加入量为式Ⅳ所示硅基中间体摩尔量的0.1～1.0倍；
所述反应在开放体系或封管条件下进行；
所述反应的温度为120～160℃，时间为2.0～12.0h；
所述反应结束后，所述方法还包括柱层析分离提纯的步骤，所述柱层析采用的洗脱剂为体积比为1～40：1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述水解反应在甲醇或THF与甲醇的混合溶剂中进行；
采用NaOH、KOH或LiOH调控碱性；
采用盐酸调酸。
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