[发明专利]一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统及方法有效
申请号: | 202010602801.0 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111704556B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 马连雪 | 申请(专利权)人: | 石家庄华复化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/36 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 彭锂 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 连续 制备 乙撑双 硬脂 系统 方法 | ||
1.一种微通道连续制备N ,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统,其特征在于:其包括硬脂酸熔化装置、乙二胺储罐(3)、硬脂酸输送计量装置(6)和乙二胺输送计量装置(5),所述硬脂酸熔化装置包括两个以上数量的硬脂酸熔化罐,每个硬脂酸熔化罐依次与所述硬脂酸输送计量装置(6)切换连接,所述乙二胺储罐(3)和乙二胺输送计量装置(5)连接,所述硬脂酸输送计量装置(6)和乙二胺输送计量装置(5)均与中和成盐微反应装置(7)连接的,所述中和成盐微反应装置(7)依次和催化脱水装置(8)和喷雾造粒装置(9)连接;所述催化脱水装置(8)与催化剂抗氧剂储罐(4)连接;
所述硬脂酸熔化装置包括硬脂酸第一熔化罐(1)和硬脂酸第二熔化罐(2),所述硬脂酸输送计量装置(6)与硬脂酸第一熔化罐(1)和硬脂酸第二熔化罐(2)中的一个切换连接;
所述中和成盐微通道反应装置(7)为连续化微通道反应器;所述中和成盐微通道反应装置(7)的内部通道水力学直径为0.1mm~5.0mm;
所述催化剂抗氧剂储罐(4)内储存有用于脱水反应的催化剂和抗氧化剂,所述抗氧剂为硼氢化钠,所述催化剂为硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种微通道连续制备N ,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统,其特征在于:所述催化脱水装置(8)由一个以上数量的搅拌釜式反应器连接而成,当所述搅拌釜式反应器的数量大于一个时,搅拌釜式反应器之间依次连接。
3.根据权利要求2所述的一种微通道连续制备N ,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统,其特征在于:每个所述搅拌釜式反应器内设置有强化搅拌结构件,所述搅拌釜式反应器内部有盘管、外周设置有夹套加热装置,所述搅拌釜式反应器的顶部设置有用于收集催化脱水反应生成的水的蒸汽冷凝回收装置。
4.使用权利要求1-3任一一种系统制备N ,N’-乙撑双硬脂酰胺的方法,其特征在于:其包括以下步骤,
(a)将整个系统用氮气置换后,在每个硬脂酸熔化罐中加入硬脂酸并将其熔化,将硬脂酸熔化罐与硬脂酸输送计量装置(6)切换连接使熔化后的硬脂酸输送至硬脂酸输送计量装置(6);
(b)将步骤(a)熔化后的硬脂酸和乙二胺储罐(3)内储存的乙二胺分别经过硬脂酸输送计量装置(6)和乙二胺输送计量装置(5)精确计量后同时进入中和成盐微反应装置(7),反应时间为1分钟;硬脂酸和乙二胺摩尔比为1:0.57,反应温度130℃;
(c)经过步骤(b)成盐后物料通过催化脱水装置(8)脱水生成EBS,脱水时间为1.0分钟~50分钟;
(d)经过步骤(c)脱水后的物料在中喷雾造粒装置(9)喷雾造粒得到成品N ,N’-乙撑双硬脂酰胺EBS;
催化剂抗氧剂储罐(4)内储存有用于脱水反应的催化剂和抗氧化剂,所述催化剂为硫酸;催化剂用量为步骤(a)硬脂酸质量的0.5%,抗氧剂为硼氢化钠,抗氧剂硼氢化钠用量是硬脂酸质量的0.4%;脱水反应时,所述催化剂和抗氧化剂与催化脱水装置(8)内物料混合进行脱水反应,在催化脱水装置(8)中进行脱水反应时的反应温度180℃,脱水时的搅拌转速400r/min,脱水反应时间为1min。
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