[发明专利]一种三乙烯二胺的合成方法

权利要求书

1.一种三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将哌嗪提前用溶剂A溶解，向反应容器内加入草酸二酯，加入溶剂A至完全溶解，加入催化剂A，然后在30～80℃的反应温度下滴加用溶剂A溶解的哌嗪，滴加后搅拌1～2小时后过滤，所得滤饼用溶剂A洗涤，干燥，得中间产物双氧三乙烯二胺；

化学方程式如下所示：

其中R为CH₃或CH₃CH₂，即所述草酸二酯为草酸二甲酯或草酸二乙酯；

(2)向高压反应釜内加入步骤(1)制得的双氧三乙烯二胺，加入溶剂B至完全溶解，加入催化剂B，将釜盖盖紧密封，升温至150～200℃，向高压阀内充入氢气至压力达到2～10MPa，反应过程中持续充入氢气保持压力，直至压力不再明显下降，得三乙烯二胺粗品；

化学方程式如下所示：

(3)打开高压反应釜的排气阀排气，打开釜盖，降至室温，将步骤(2)制得的三乙烯二胺粗品过滤除去催化剂，精馏掉溶剂B后加入乙醇打浆，过滤，将所得滤饼干燥，得最终产物三乙烯二胺；

步骤(1)中所述溶剂A为甲醇或乙醇，且所述草酸二酯为草酸二甲酯时所述溶剂A为甲醇，所述草酸二酯为草酸二乙酯时所述溶剂A为乙醇；所述催化剂A为甲醇钠、乙醇钠或氢氧化钠中的一种；且所述催化剂A为甲醇钠时，所述草酸二酯为草酸二甲酯，所述溶剂A为甲醇；所述催化剂A为乙醇钠时，所述草酸二酯为草酸二乙酯，所述溶剂A为乙醇；草酸二酯与哌嗪的摩尔比为1.00～1.30∶1，催化剂A与哌嗪的质量比为0.01～0.20∶1。

2.根据权利要求1所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述草酸二酯为草酸二甲酯，所述溶剂A为甲醇。

3.根据权利要求1所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂A为甲醇钠。

4.根据权利要求1所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中草酸二酯与哌嗪的摩尔比为1.05～1.15∶1，催化剂A与哌嗪的质量比为0.05～0.10∶1。

5.根据权利要求1所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为40～60℃。

6.根据权利要求1所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂B为甲苯、二恶烷、甲醇、环己烷或四氢呋喃中的一种；所述催化剂B为雷尼金属或贵金属催化剂，所述雷尼金属为雷尼铜或雷尼镍，所述贵金属催化剂为钯炭、钌炭、钯氧化铝或钌氧化铝中的一种；催化剂B的与哌嗪的质量比为0.05∶1。

7.根据权利要求6所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂B为环己烷或四氢呋喃。

8.根据权利要求6所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述催化剂B为钯炭。

9.根据权利要求1所述的三乙烯二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，升温温度为170～180℃，压力为5MPa。