[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯化反应节能工艺

说明书

本发明公开了一种对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯化反应节能工艺，将对苯二甲酸、辛醇按摩尔比1：1～1.2加入到酯化釜中，加入钛酸四异丙酯催化剂，通入氮气加压，高压蒸汽加热升温，酯化釜顶蒸出的醇蒸汽与水蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器冷凝后进入醇水分离罐进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的醇蒸汽与水蒸气逆向接触后从酯化釜底部回流进入酯化釜；高压蒸汽加热酯化釜后冷凝为高压蒸汽凝液，高压蒸汽凝液经蒸汽闪蒸罐闪蒸后，从蒸汽闪蒸罐底部流出的蒸汽凝液经过醇预热器给醇预热器中的剩余辛醇加热，当酯化釜温度升高到180℃时，从酯化釜顶加入剩余辛醇，控制酯化釜反应温度在200～230℃。该生产工艺可减少高压蒸汽用量，节能环保。

技术领域

本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及一种对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯化反应节能工艺。

背景技术

对苯二甲酸二辛酯是一种增塑效率高，用途广泛的增塑剂产品，主要用作纤维素树脂和聚氯乙烯制品的主增塑剂，特别适用于硝酸纤维素树脂。具有优良的溶解性、分解性和粘着性，漆膜的柔软性和稳定性亦佳。

然而传统的生产工艺耗时长，能耗高，增塑剂生产酯化反应能耗占了主要成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯化反应节能工艺，该生产工艺可减少高压蒸汽用量，缩短酯化反应时间，节能环保。

一种对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯化反应节能工艺，所用的对苯二甲酸与辛醇的质量比为1：1.98～3，所用钛酸四异丙酯催化剂占对苯二甲酸质量的0.07～0.24%；

将对苯二甲酸、部分辛醇按照摩尔比1：1～1.2加入到酯化釜中，加入钛酸四异丙酯催化剂，通入氮气加压，高压蒸汽加热升温，酯化釜顶蒸出的醇蒸汽与水蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器冷凝后进入醇水分离罐进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的醇蒸汽与水蒸气逆向接触后从酯化釜底部回流进入酯化釜；

高压蒸汽加热酯化釜后冷凝为高压蒸汽凝液，高压蒸汽凝液经蒸汽闪蒸罐闪蒸后，从蒸汽闪蒸罐底部流出的蒸汽凝液经过醇预热器给醇预热器中的剩余辛醇加热，当酯化釜温度升高到180℃时，从酯化釜顶加入剩余辛醇，控制酯化釜反应温度在200～230℃。

进一步的，剩余辛醇经醇预热器加热到温度110～175℃。

进一步的，剩余辛醇加入到酯化釜，均匀流速加入至酯化反应结束。

进一步的，酯化釜反应压力为20～100KPa。

进一步的，在冷凝器和醇水分离罐的放空管线上设有自动调压阀。

进一步的，回流醇流量控制在Rkg/h，R数值范围为剩余辛醇量的40～80%，酯化釜的压力根据回流醇的流量进行调节，流量大提高反应压力，流量小降低反应压力。

本发明所述的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯化反应节能工艺，具有以下有益效果：

本发明回流醇从酯化釜底部进入酯化釜，酯化反应温度为200～230℃，常压下对苯二甲酸二辛酯DOTP的沸点为375℃，而辛醇为182℃，因此若回流醇从酯化釜上部进入，在高温状态下醇马上会气化进入酯化塔，不能与釜内对苯二甲酸PTA充分接触，因此从投料到酯化釜退料完毕的一个周期会超过24小时，能耗超高。在酯化釜的高温状态下回流醇从酯化釜底部进入，能与釜内对苯二甲酸二辛酯PTA充分接触，并将生成水从酯化釜内携带入酯化塔内带出系统，缩短酯化反应的时间。