[发明专利]一种中空纤维萃取检测火锅底料中罂粟壳成分的方法

说明书

本发明提供了一种中空纤维萃取检测火锅底料中罂粟壳成分的方法，属于分析化学检测领域。包括以下步骤：（1）样品提取：称取2 g样品，加入4mL水，振摇均匀，加入10 mL提取剂振荡提取10 min，离心，取上清液氮吹至不超过1mL，加入一级水待萃取。（2）中空纤维萃取：安装中空纤维膜、加入200μL三氯甲烷，设置流速为1mL/h，将待萃取溶液调节至pH值为6、盐浓度为25%，然后进行中空纤维萃取；萃取完成后，用流动相定容至1mL，进液相色谱‑串联质谱仪检测。本发明的有益效果是，利用中空纤维萃取技术，建立了火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，该方法具有有机溶剂用量少、对环境友好，所建立的方法检测限、回收率、精密度均能满足检测的相关技术要求。

技术领域

一种中空纤维萃取检测火锅底料中罂粟壳成分的方法，尤其是一种中空纤维萃取-LC-MS/MS法检测火锅底料中罂粟壳成分的方法，属于分析化学检测领域。

背景技术

火锅是我国的一种传统美食，在一些地区深受老百姓的喜爱。然而，一些不法商贩为了调鲜增味、吸引回头客，在火锅底料中添加罂粟壳，使顾客在不知不觉中上瘾。罂粟壳的主要成分为吗啡(Morphine)、蒂巴因(Thebaine)、可待因(Codeine)、罂粟碱(Papaverine)和那可汀(Narcotine)，长期食用容易成瘾，对神经系统、消化系统造成损害。我国已将罂粟壳列为非食用物质，并禁止在食品（火锅）中添加。由于火锅底料成分复杂、油脂含量高，给微量的生物碱检出造成严重困扰。

中空纤维液相微萃取(Hollow Fiber Liquid Phase Micro Extraction，HF-LPME)技术对有机溶剂用量极少、有很好的样品净化能力、富集倍数高、对环境友好等优点，在蔬菜汁、水、纺织品等样品检测中取得了较好的应用。中空纤维能有效防止大分子物质和其他杂质的进入，净化效果较好，可满足火锅底料中对多种罂粟壳生物碱成分同时定量检测的要求。

发明内容

本发明提供了一种中空纤维萃取检测火锅底料中罂粟壳成分的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种中空纤维萃取检测火锅底料中罂粟壳成分的方法，包括如下步骤。

样品提取：称取2 g样品（精确至0.01 g）于50 mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入4mL水，振摇使分散均匀，加入10 mL提取剂（甲醇：乙腈=1:9），然后加入5g无水硫酸钠和1.5g无水乙酸钠，振摇混匀后，振荡提取10 min，以9000 r/min离心7 min，取上清液氮吹至不超过1mL，加入一级水待中空纤维萃取。

中空纤维萃取：分别在中空纤维萃取装置中安装中空纤维膜、加入200μL三氯甲烷，设置流速为1mL/h，将待萃取溶液调节至pH值为6、盐浓度为25%，然后进行中空纤维萃取。萃取完成后，用流动相进行定容至1mL，进液相色谱-串联质谱仪检测。

色谱条件。

色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0×100mm 2.7-Micron）；柱温：30℃；流动相：甲醇-0.1%甲酸水；流速：0.3mL/min；进样量：5μL。流动相梯度洗脱程序见表1。

表1 流动相梯度洗脱程序

质谱条件。

离子源：ESI(正离子)；检测方式：MRM；离子喷雾电压(ionspray voltage)：5500V；离子源温度：550℃；气帘气压力：60psi；雾化气压力：100psi；加热气压力：60psi。所用气体均为高纯氮气。

5种化合物的定性/定量离子对、驻留时间、去簇电压和碰撞能量等质谱参数见表2。

表2 5种化合物的定性/定量离子对、驻留时间、去簇电压和碰撞能量