[发明专利]一种电池级无水氢氧化锂的制备工艺

说明书

本发明公开了一种电池级无水氢氧化锂的制备工艺，涉及无机材料技术领域，所述制备工艺包括如下步骤：将工业级单水氢氧化锂使用洗涤剂洗涤2～3次；将洗涤后的单水氢氧化锂加水溶解得氢氧化锂溶液；将步骤二得到的氢氧化锂溶液使用高温喷雾干燥塔进行氮气氛围的高温喷雾干燥，即可得到粒度分布均匀的小颗粒无水氢氧化锂。采用本发明一种电池级无水氢氧化锂的制备工艺制得的小颗粒氢氧化锂粒度分布均匀紧凑、D50集中在5～7μm，脱水度较高，CO₂含量极低，非常适用于锂离子电池正极材料行业直接使用。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种电池级无水氢氧化锂的制备工艺。

背景技术

随着新能源时代的到来，锂离子电池已被广泛应用到生活中的各个领域。特别近几年，随着电动车市场的爆发，锂电池的用量呈现出指数倍的增长，而电池级氢氧化锂作为锂离子电池最主要部件正极材料的原材料之一，市场的需求量也随之水涨船高。据公开资料数据显示2017年电池级氢氧化锂市场规模为2万吨/年，而预计到2027年电池级氢氧化锂市场规模可达39.88万吨/年，增速惊人。

而现今市场上的氢氧化锂多以工业级的单水氢氧化锂的形式存在，这种氢氧化锂不能直接应用到锂电池正极材料中，主要原因在于以下几点：一、由于市场上工业级单水氢氧化锂是水合物，在空气中极易发生潮解、老化、并与空气中CO₂反应变性，故无法在正极材料生产中精确配比加入，影响整体配方。要使用在正极材料行业，一般需进行脱水或锂含量标定处理。二、市售的工业级单水氢氧化锂颗粒较大粒度分布一般在50μm～5mm之间，与正极材料配锂过程中的另一主要组分前驱体的粒度分布体系差距较大(前驱体粒度分布一般在3～30微米之间，D50值在4～12微米之间)，故无法进行均匀混合。而正极材料行业对配锂混合的均一性，要求严苛，是最重要的指标之一，故此类氢氧化锂要使用在正极材料行业，一般需进行细化研磨处理。三、水合物氢氧化锂含锂量偏低，在与过渡金属前驱体一起烧结时脱水量更大，故烧结工步的排胶压力更大，严重增加载带能耗，并且烧结炉内残余胶质的含量更高，从而对烧结产品的性能产生不利影响。

目前，专利CN201780065758描述的无水氢氧化锂的制备方法是使用高温气流在管式反应器中与颗粒状的LiOH〃H₂O接触脱水。此种工艺需提前使用气流粉碎机或机械研磨机控制单水氢氧化锂粒度形貌，无疑增加了能耗损失与工序步骤，且由于单水氢氧化锂强碱性的特征易对研磨设备造成腐蚀磨损，大大降低设备的使用寿命，并增加氢氧化锂的杂质含量。

发明内容

为此，本发明提供一种电池级无水氢氧化锂的制备工艺，以解决现有锂离子电池用的单水电池级氢氧化锂存在使用前需进行脱水处理或者锂含量标定处理、配锂混合的均一性差、影响烧结产品的性能等问题，现有无水氢氧化锂的制备方法存在工艺复杂、会对制造设备造成磨损进而增加氢氧化锂的杂质含量的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

根据本发明的第一方面，一种电池级无水氢氧化锂的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：

步骤一：将工业级单水氢氧化锂使用洗涤剂洗涤2～3次；

步骤二：将洗涤后的单水氢氧化锂加水溶解得氢氧化锂溶液；

步骤三：将步骤二得到的氢氧化锂溶液使用高温喷雾干燥塔进行氮气氛围的高温喷雾干燥，即可得到粒度分布均匀的小颗粒无水氢氧化锂。

进一步地，步骤一中，所述洗涤剂为饱和氢氧化锂溶液。

进一步地，步骤二中，所述氢氧化锂溶液的质量浓度为7％～10％。

进一步地，步骤三中，所述高温喷雾干燥的条件为：进风温度≥280℃，出风温度≥100℃。

进一步地，步骤三中，所述氮气氛围中CO₂含量在100ppm以下。