[发明专利]一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，制备方法如下：（1）在蒸馏水中加入铁源试剂制得含铁预反应液搅拌均匀后，水热反应后，自然冷却至室温，离心，洗涤，真空干燥后得到含铁前驱物纳米粉体；（2）将含铁前驱物纳米粉体与钼源、硫源试剂置于高压釜中水热处理后，自然冷却，离心，洗涤，真空干燥最终得到含铁、钼、硫的沉淀物；（3）将最终得到含铁、钼、硫的沉淀物用管式炉热处理得到FeMo₃S₄纳米棒。

2.根据权利要求1所述的一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，铁源试剂有六水合三氯化铁、九水合硝酸铁、硫酸铁，其中含铁预反应液中的铁的浓度为0.1 μg mL⁻¹～1.0 μg mL⁻¹。

3.根据权利要求1所述的一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）（2）中，水热处理的温度范围为140°C～240°C，水热时间范围为18 h～48h。

4.根据权利要求1所述的一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，钼源试剂有钼酸铵、钼酸钠，硫源试剂有硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠。

5.根据权利要求1所述的一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，含铁、钼、硫沉淀物的摩尔比为1～3：1～4：2～5。

6.根据权利要求1所述的一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将最终得到含铁、钼、硫的沉淀物在管式炉氩气气氛中进行热退火，退火温度范围为300°C～800°C，退火时间2 h～10 h。

7.一种高效的铁钼基氮还原电催化剂及其制备方法，其特征在于，在电化学工作站上进行电催化氮还原性能测试，用三电极系统进行测试，以涂有FeMo₃S₄纳米棒的碳纸为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极；以0.1 mol/L 硫酸钠溶液为电解液；以H型玻璃电解槽为电解反应装置。