[发明专利]一种表面改性的银粉及其包覆制备方法

说明书

本发明公开了一种表面改性的银粉及其包覆制备方法，该方法包含：步骤1，配制含有银离子的氧化性溶液；步骤2，配制还原性溶液；步骤3，配制助剂溶液；步骤4，先将还原性溶液加入到助剂溶液中，然后将含有银离子的氧化性溶液加入到助剂溶液中，或者将还原性溶液和含有银离子的氧化性溶液同时加入助剂溶液中并同时加完；步骤5，反应完成后加入一种或多种有机表面处理剂，充分搅拌，然后经过洗涤过滤、烘干、气磨得到所需的银粉末。本发明也提供了该方法制备的表面改性银粉。本发明通过对助剂溶液pH的调节有效控制粉体表面的粗糙程度，进而得到不同比表面积、不同有机包裹量的具有单分散性的银粉末。

技术领域

本发明涉及一种银粉末处理技术中的有效控制银粉分散性及表面活性制备方法及其制备的优异银粉，具体地，涉及一种表面改性的银粉及其包覆制备方法。

背景技术

贵金属粉末通常被用来作为贵银浆料中的导电浆料、电阻浆料、电极浆料的功能相的主要原料而广泛应用。功能相通常以球形、片状或纤维状等分散于基体中，构成导电通路。目前较被广泛应用生产银粉末的方法还是化学方法，而液相还原法是目前制备银粉末的最主要的化学方法。即将硝酸银溶于水中，加入化学还原剂同时添加表面活性剂将还原出的银粒子进行保护，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到粉体。导电相的粉末性能包括其形貌、表面结构、比表面积、粉末的粒度及其分布、粉体的振实密度、颗粒表面的有机包覆、分散性等特征。而这些性能直接决定了浆料的电性能，并影响着固化膜的物理和机械性能。由此，有必要提供一种能优化银粉颗粒表面包覆助剂的粉末制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法，该方法通过表面活性剂的应用可有效控制银粉分散性，制备出优化银粉颗粒表面包覆助剂的粉末。

为了达到上述目的，本发明提供了一种表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，配制含有银离子的氧化性溶液：将银盐固体溶解于去离子水中，充分搅拌溶解均匀并保持温度；步骤2，配制还原性溶液：在去离子水中加入异抗坏血酸或水合肼溶液或甲醛溶液，充分搅拌溶解均匀并保持温度；步骤3，配制助剂溶液：在去离子水中加入一种或多种分散剂和pH调节剂，充分搅拌溶解均匀并保持温度；步骤4，先将还原性溶液加入到助剂溶液中，然后将含有银离子的氧化性溶液加入到助剂溶液中，或者将还原性溶液和含有银离子的氧化性溶液同时加入助剂溶液中并同时加完；步骤5，反应完成后加入一种或多种有机表面处理剂，充分搅拌，然后经过洗涤过滤、烘干、气磨得到所需的银粉末。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的保持温度是控制温度在40～48℃的恒温状态。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的步骤1中，将银盐固体溶解于去离子水中，或者另再加入能够在水中电离出铵根离子的铵类化合物，充分搅拌溶解均匀，银离子与铵离子络合生成银氨溶液。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的银盐固体选自银硝酸盐、银碳酸盐、银硫酸盐中的任意一种或两种的组合。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的铵类化合物选自氨水、硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种或两种的组合。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的溶液中银离子浓度为60-100克/升。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的步骤2中，在去离子水中加入还原剂，充分搅拌溶解均匀；还原剂为异抗坏血酸或质量浓度为54％的水合肼溶液或质量浓度为40％甲醛溶液，加入后还原剂的浓度为0.08-1.2摩尔/升。

上述的表面改性银粉的包覆制备方法，其中，所述的步骤3中，在去离子水中加入一种或多种分散剂和pH调节剂，分散剂的浓度为60～100克/升，加入分散剂的总质量是含有银离子的氧化性溶液中银离子质量的0.1～1.5倍；加入pH调节剂后调节溶液pH范围在2.0～11.5。