[发明专利]大松装冶金级钽粉的制造方法

说明书

本发明涉及一种大松装冶金级钽粉的制造方法。其特点是，包括如下步骤：(1)取钠还原冶金级钽粉或者电容器用钽粉；(2)将钽粉用等静压成型压制成钽条；(3)对得到的钽条进行破碎过筛，得到松装密度在3.0‑5.0g/cm³之间的钽粉；(4)对得到的钽粉进行降氧；(5)对得到的钽粉进行酸洗除杂、烘干和过筛，得到松装密度在3.5‑5.0g/cm³之间，氧含量小于800ppm，D90＜80μm的大松装冶金级钽粉。本发明的优点是：1)降低生产过程中使用氢气的风险。由于避免了氢气的使用，降低了生产过程的风险。

技术领域

本发明涉及一种大松装冶金级钽粉的制造方法。

背景技术

钽具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属和酸碱腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异特点，是重要的现代功能性材料。广泛应用于制造钽电容器，喷气式飞机、航天飞机、火箭的发动机部件，真空高温炉用发热部件、隔热部件和装料器皿的优质材料，化学工业中蒸煮器、加热器、冷却器、坩埚等器皿器件等。制备钽加工材的方法有熔炼铸锭后轧制、拉拔加工的方法和粉末冶金轧制、拉拔加工的方法。前者是把钽粉末压制成条进行烧结，再经电子束熔炼和/或电弧熔炼后进行加工，后者是将高纯钽粉压制成型、烧结后进行加工。

制备钽锭或钽丝使用的是前一种加工方法，首先都需要将冶金级钽粉装入包套，而后采用冷等静压，将钽粉压制成钽条，经预烧，再经电子束轰击或垂熔烧结得到钽锭或钽丝烧结条。在等静压时，增加装填密度可以增加烧结体的密度，可以减少在烧结中的不规则收缩，减少裂纹，提高成品率。然而，冶金级钽粉松装密度的大小直接决定着包套的装填密度及最终的烧结条的密度，一般来说，冶金级钽粉的装填密度在3.5-5g/cm³为宜，然而，采用氟钽酸钾钠还原得到的冶金级钽粉松装密度都相对较小，一般不超过3.5g/cm³，因而为了得到松装密度大的冶金级钽粉都通过如中国专利CN103600086A公开的方法，将冶金级钽粉经过高温热处理，而后进行氢化破碎制粉，最后将得到的钽粉在一定条件下进行脱氢降氧处理，从而得到所需的大松装的冶金级钽粉。或者如中国专利(CN101182602B)公开的方法，先将松装密度相对较小的冶金级钽粉(一般不超过3.5g/cm³)装如包套，等静压成型，得到钽压制条，再将钽压制条高温热处理，而后进行氢化破碎制粉，最后将得到的钽粉在一定条件下进行脱氢降氧处理，从而得到松装密度大于3.5g/cm³的钽粉。

但是，通过上述方法制备松装密度在3.5-5g/cm³之间的大松装冶金级钽粉工艺流程较长，成本相对较高，同时在生产工艺中需对钽粉进行氢化，有使用氢气的过程，安全风险相对较高。因而，传统的大松装冶金级钽粉生产工艺需要改进，进一步降低生产成本和生产过程中的安全风险。

附图说明

附图1为本发明实施例1的粒度分布图。

发明内容

本发明的目的是提供一种大松装冶金级钽粉的制造方法，能够避免使用氢气并且有效的缩短了工艺流程。

一种大松装冶金级钽粉的制造方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)取钠还原冶金级钽粉或者电容器用钽粉；

(2)将钽粉用等静压成型压制成钽条；

(3)对得到的钽条进行破碎过筛，得到松装密度在3.0-5.0g/cm³之间的钽粉；

(4)对得到的钽粉进行降氧；

(5)对得到的钽粉进行酸洗除杂、烘干和过筛，得到松装密度在3.5-5.0g/cm³之间，氧含量小于800ppm，D90＜80μm的大松装冶金级钽粉。