[发明专利]纳米复合材料、玻碳复合电极及两者的制造方法、电化学传感器有效
申请号: | 202010606235.0 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111793393B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 惠俊敏;刘曦;王存;况刚;胡世文;赖寒;石开云 | 申请(专利权)人: | 重庆第二师范学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C09D127/18;C09D7/61;C09D7/62;B82Y30/00 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人: | 熊光红 |
地址: | 400064*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 复合材料 复合 电极 两者 制造 方法 电化学传感器 | ||
1.一种玻碳复合电极,其特征在于:以玻碳电极为载体以及依次附着在载体表面的纳米复合层和金纳米溶胶层,其中纳米复合层由一种纳米复合材料制成;
所述纳米复合材料按照质量份数计算,包括以下各组分:2-3份MWNTs、1-1.5份CeO2、184-188份Nafion溶液以及1000份超纯水;
所述Nafion溶液中Nafion的含量为0.5%;
其中,所述纳米复合材料的制备方法按照如下的步骤进行:
MWNTs的前处理,将MWNTs在混酸中回流24-26h制得样品溶液,向样品溶液中加入过量的去离子水反复洗涤,直至样品溶液的pH值为7,后将样品溶液放入烘箱中干燥,得到酸化MWNTs;
CeO2的制备,将4500-5500份Ce(NO3)·6H2O溶于100000份的纯水中,在室温下搅拌,搅拌过程中加入NH4OH溶液,直至pH值为11,得到凝胶混合物,后依次经过洗涤、干燥和煅烧,得到CeO2;
合成制备,按比例称量好Nafion溶液和超纯水以及制备的酸化MWNTs和CeO2,将酸化MWNTs加入到超纯水中,后加入CeO2和Nafion溶液进行充分搅拌,再室温下超声分散40-50min,得到CeO2-Nafion-MWCNTS纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种玻碳复合电极,其特征在于:所述CeO2的制备的步骤中,将得到的凝胶混合物放入到温度为120-130℃的烘箱中干燥11.5-12.5h,再在马弗炉中采用540-560℃的高温下煅烧3.5-4.5h。
3.根据权利要求1所述的一种玻碳复合电极,其特征在于:所述混酸包括硝酸和盐酸,且硝酸和盐酸的配比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种玻碳复合电极的制备方法,其特征在于:按照如下的步骤进行:
AuNPs的制备,将450-550份HAuCl4溶液加入50000份超纯水中进行搅拌加热,直至溶液沸腾,再加入12000-12500份柠檬酸三钠溶液;直至溶液呈酒红色,继续加热回流15-18min后在室温下冷却,得到金纳米溶胶;
载体处理,将未经修饰的玻碳电极表面抛光至镜面,用超纯水冲洗,后多次采用超声清洗,再室温晾干备用;
电极的制备,取10-15份纳米复合材料均匀的修饰在抛光后的玻碳电极表面,在室温下晾干,后将其置于制备的金纳米溶胶中电沉积60-80s。
5.根据权利要求4所述的一种玻碳复合电极的制备方法,其特征在于:所述载体处理步骤中,多次采用超声清洗方式包括多次以无水乙醇作为清洗液的超声清洗结合多次以去离子水作为清洗液的超声清洗,且每次超声清洗的时长为3-5min。
6.根据权利要求4所述的一种玻碳复合电极的制备方法,其特征在于:所述载体处理步骤中,未经修饰的玻碳电极表面依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝抛光粉在麂皮上进行抛光打磨。
7.一种电化学传感器,其特征在于:将权利要求1所述的一种玻碳复合电极作为电化学传感器的工作电极,来同时检测对乙酰氨基酚和对氨基苯酚。
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