[发明专利]一种可提取卤水中铯离子的分离膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种可提取卤水中铯离子的分离膜及其制备方法，所述分离膜是由无纺布层100、涂覆于无纺布100上的多孔支撑层200、金属有机骨架材料300和表面保护层400构成。所述多孔支撑层200和表面保护层400是由聚砜、致孔剂和溶剂混合形成的膜层。本方法制备成的分离膜，对盐湖卤水溶液中的铯离子有良好的截留作用，可应用于提取盐湖卤水中的铯离子。

技术领域

本发明涉及一种可提取卤水中铯离子的分离膜及其制备方法，属于化工领域。

背景技术

铯具有很强的化学活性和优异的光电性能，应用于光电池、原子钟，在有机和无机合成中可用作催化剂。但铯是一种稀缺资源，其产品成本高昂。青海盐湖溶液中存在大量的钠、钾、铝、锂、铷、铯等元素。但相对于钠离子，铯的浓度很低。若利用化学沉淀法，由于沉淀剂价格高昂，且沉淀物不稳定，故无法利用沉淀法直接在盐湖卤水中提取铯。

离子交换法可富集铯离子，然而其洗脱液的富集和产品纯度有待进一步解决。膜分离技术可根据离子体积或离子电荷的不同对离子进行分离。相对于其它方法而言，膜分离方法处理质量高，过程可自动化操作，且渗透液可再利用。然而，膜分离技术并未在卤水提铯的过程中得到大规模推广应用。其原因在于，铯离子和钠离子均为一价离子，且离子尺寸相近。而对已经提取了钾、镁等资源后的卤水溶液中，浓度最多的离子为钠离子。制备可以区分铯离子与钠离子的分离膜是更好利用盐湖铯资源的迫切要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种可提取卤水中铯离子的分离膜及其制备方法，可对卤水中的钠离子和铯离子进行分离。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种可提取卤水中铯离子的分离膜，所述分离膜是由无纺布层、涂覆于无纺布上的多孔支撑层、MOF层(有机金属框架材料层)和表面的保护层构成，所述多孔支撑层和表面保护层由聚砜、致孔剂和溶剂的混合液制备的膜层。

按上述方案，制备所述多孔支撑层的混合液按重量百分比计，其各组分原料的配比为聚砜5～29％，致孔剂1～20％，溶剂60～90％。

按上述方案，所述致孔剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、乙二醇、甘油、甲醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案，所述溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮的一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案，所述分离膜可制为平板、管式等不同形态的复合膜。

上述提取卤水中铯离子的分离膜制备方法，包括以下步骤：

步骤(S1)，铸膜液的配制：按配比将聚砜、致孔剂与溶剂混合，充分均匀溶解后，真空脱泡处理得到铸膜液(混合液)；

步骤(S2)，多孔支撑层制备：将铸膜液涂覆于无纺布上，涂覆厚度为100～300μm，经溶胶-凝胶相转化成型，然后浸入水中，取出后室温晾干，即得到在无纺布上覆盖多孔支撑层的基体材料；

步骤(S3)，有机金属框架材料层制备：将MOF粉末利用超声分散于水中，其含量为0.1wt％～1wt％，利用抽滤方法，将MOF粉末均匀沉积在步骤(S2)所得的基体材料的多孔支撑层表面，然后室温晾干，即得到在无纺布上覆盖多孔支撑层、有机金属框架材料层的第二基体材料(MOF材料)；

步骤(S4)，将步骤(S1)所得的铸膜液用对应溶剂稀释并搅拌均匀，脱泡后涂覆于步骤(S3)所得的第二基体材料的有机金属框架材料层表面，涂覆厚度为100～300μm，经溶胶-凝胶相转化成型，然后浸入水中，取出后室温晾干，得到结构为在无纺布上覆盖多孔支撑层、有机金属框架材料层、保护层的分离膜，即用于提取卤水中铯离子的分离膜。

按上述方案，所述步骤(S1)中充分均匀溶解的条件是在温度20～75℃下搅拌4～48小时。