[发明专利]一种全氘代特屈儿的制备方法

权利要求书

1.一种全氘代特屈儿的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将装有五氧化二磷的耐压容器置于-5～0℃的高精度中温循环浴中，通过恒压滴液漏斗向五氧化二磷中加入浓度为90％～98％的氘代硝酸，所述五氧化二磷与氘代硝酸的摩尔比为1:(5～8)，滴加完毕后以150～300rpm的速率进行搅拌，待五氧化二磷溶解后，向上述溶液中分批缓慢加入氘代对氯硝基苯，保持混合液温度不高于5℃，所述氘代对氯硝基苯与氘代硝酸的摩尔比为1:(6～9)；待氘代对氯硝基苯溶解后，密封反应装置，升高温度至40～60℃，保温2～4小时后静置分层，将上层有机相倒入不高于5℃的去离子水中，其中上层有机相与去离子水的体积比为1:(2～3)，以50～100rpm的速率搅拌0.5～1小时后，抽滤，将滤余物用不高于5℃的去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性为止，随后将滤余物在30～60℃条件下真空干燥12～24小时后得到氘代2,4-二硝基氯苯；

步骤二、将步骤一得到的氘代2,4-二硝基氯苯溶解于物质A中，其中氘代2,4-二硝基氯苯与物质A的质量比为1:(4～6)，以150～300rpm的速率进行搅拌，待氘代2,4-二硝基氯苯溶解完毕后，依次加入浓度为10％～20％的氘代甲胺溶液和浓度为20％～30％氘氧化钠溶液，所述氘代2,4-二硝基氯苯与氘代甲胺的摩尔比为1:(1～2)，氘代2,4-二硝基氯苯与氘氧化钠的摩尔比为1:(1～3)，密封反应装置，升温至70～120℃，在氮气保护下保温回流1～2小时后，冷却至室温，抽滤，将滤余物用物质A洗涤，直至滤液pH值呈中性为止，随后将滤余物在20～40℃条件下真空干燥12～24小时后得到氘代2,4-二硝基-N-甲基苯胺；所述的物质A为苯，甲苯，二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷和正庚烷中的一种；

步骤三、将装有浓度为90％～98％氘代硝酸的耐压容器置于-5～0℃的高精度中温循环浴中，开启搅拌，将步骤二得到的氘代2,4-二硝基-N-甲基苯胺分批缓慢加入到氘代硝酸中，以维持混合液温度为不高于5℃，所述氘代2,4-二硝基-N-甲基苯胺与氘代硝酸的摩尔比为1:(12～15)，待氘代2,4-二硝基-N-甲基苯胺溶解后，加入五氧化二氮，其中氘代硝酸与五氧化二氮的摩尔比为(4～7):1，待五氧化二氮溶解后，密封反应装置，升温至60～80℃，保温2～4小时，降至室温，抽滤，将滤余物用去离子水洗涤，直至滤液pH值呈中性为止，随后将滤余物在20～40℃条件下真空干燥12～24小时后得到氘代特屈儿。