[发明专利]一种从甜菊糖的一次结晶母液中回收莱鲍迪苷A的方法

说明书

本发明涉及天然甜味剂的分离领域，通过添加无机盐的方法改变各物质的溶解度以选择性回收一次结晶母液中的莱鲍迪苷A(RA)。从植物中提取的甜菊糖是一种混合物，主要含有莱鲍迪苷A(RA)，甜菊苷(ST)，莱鲍迪苷C(RC)等，其中RA甜度最高，是一次结晶的产品。一次结晶母液中主要含有RA、ST、RC以及一些黄酮、多酚类的杂质。该方法利用无机盐改变甜菊糖结晶母液中不同成分的结晶特性以及溶解度。在一次结晶母液中直接加入无机盐水溶液并进行搅拌，析出固体后过滤、洗涤干燥即可回收母液中的RA，并且因除去部分杂质使口感较好。该技术方法设不需增加设备、操作步骤简短单，耗能低。回收大部分RA的同时也富集了RA、ST、RC于液相中，有利进一步分离、纯化这些物质。

技术领域

本发明涉及天然高倍甜味剂的分离领域，具体而言，涉及从甜菊糖一次结晶母液中回收莱鲍迪苷A的方法。

背景技术

甜菊糖(Steviol glycosides,SGs)是从天然植物甜叶菊中提取得到的天然高倍甜味剂，很多国家已经批准甜菊糖作为食品添加剂，其甜度为蔗糖的200～300倍，而热量仅为蔗糖的1/300。天然的甜菊糖是一种混合物，由几种糖苷化合物组成，甜菊糖苷都含有相同的疏水性甜菊糖苷单元，不同之处在于C13位和C18位上的糖基取代基不同，主要成分为莱鲍迪苷A(Rebaudioside A,RA)、甜菊苷(Stevioside,St)、莱鲍迪苷C(RebaudiosideC,RC)。天然甜叶菊中三者共占90％以上。其中RA甜度最高，甜味也与蔗糖相近，是一种高甜度、低热量、易溶解、耐热、稳定的新型天然甜味剂。长期食用对肥胖、高血压、高血糖等疾病具有保健治疗作用。

工业提取甜菊糖一般需要经过水提、絮凝、沉淀、过滤、结晶等工序，产品以高纯度RA(95％)和St、RA混合糖苷(总糖苷90％)为主。结晶剩余的废母液中一般含有RA、St、RC、RF、杜克苷A(DA)、甜茶苷以及RB等多种糖苷，也包含前处理未完全除去的少量可溶性杂质(主要是多酚、黄酮类物质)。如果能除去较多的杂质，则能显著降低母液糖的苦味，从而提高母液糖的品质和经济价值。

由于RA味感最好，具有类似于蔗糖的口感，而St具有后苦味，因此分离St并对其进行分子改造的公开技术方法较多。相对的，对甜菊糖母液中RA的回收以及除杂纯化报道较少。

甜菊糖的纯化方法主要可分为两种：结晶法和色谱法。结晶法成本较低，适合大批量规模化生产，一般为间歇操作。色谱法成本一般比结晶法高，但产品纯度要高于结晶法，使用模拟移动床可实现自动化、连续化生产。

关于莱鲍迪苷A的纯化，已有较多取得较好实验结果的报道：例如张来旺等人(张来旺，孔祥生，来雨强.一种95％含量莱鲍迪苷A的提取方法[P].2011-08-10.)以甲醇、乙醇为溶剂，利用结晶法纯化莱鲍迪苷A。结晶后的产品中，莱鲍迪苷A的纯度可以达到95％～99％，RA收率在80％以上。汪振洋等人(汪振洋，王洪庆，来庆英，等.一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的工艺方法[P].2019-03-29.)从甜菊糖叶开始探索提取和纯化莱鲍迪苷A的方法，提取后的母液经色谱处理后再进行结晶纯化，结晶使用的溶剂为氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、水中的两种或两种以上的组合。袁阳平等人(袁阳平，姚传义，卢英华.一种分离纯化甜菊糖单体的方法[P].2018-06-08.)将甜菊糖样品经过三区带模拟移动床色谱分离体系分离甜菊苷和莱胞迪苷A，实现连续和自动化制备。