[发明专利]一种2-醛基吲哚类化合物及其制备方法有效
申请号: | 202010607943.6 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111620808B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 韦强;汪思敏;鲍丽;胡益民 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07D209/70 | 分类号: | C07D209/70 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-醛基吲哚类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
四炔类化合物在甲苯中与2-苯基-2-恶唑啉反应,反应结束后分离、纯化,即可得到2-醛基吲哚类化合物;
所述2-醛基吲哚类化合物结构式为:
其中,E为CO2R;R为六个碳以内的直链烷基或支链烷基;
R1为氢、卤素或六个碳以内的直链烷基或支链烷基;
所述反应是指100-110℃反应8-14小时;
所述四炔类化合物与2-苯基-2-恶唑啉的物质的量之比为1:1-1.2;
所述四炔类化合物在甲苯中的浓度为0.1-0.3 mol/L;
所述的四炔类化合物,结构式为: ,式中R为六个碳以内的直链烷基或支链烷基;R1为氢、卤素或六个碳以内的直链烷基或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分离、纯化的方法为:向反应结束的体系中加入水和乙酸乙酯进行萃取,收集有机相,有机相浓缩后进行柱层析纯化,再经结晶纯化,结晶纯化后的产物经石油醚洗涤。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R为乙基;所述R1为氢。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四炔类化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,反应,然后纯化分离,即化合物1,结构式为,R为六个碳以内的直链烷基或支链烷基;
2)将步骤1)制备的化合物1与苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下搅拌反应,纯化分离后,即得产物四炔类化合物。
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