[发明专利]胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法

权利要求书

1.一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在18～20L的稀盐酸中加入190～195kg的环氧氯丙烷和405～410kg的亚磷酸氢钠，放入反应容器中进行搅拌，使环氧氯丙烷与亚磷酸氢钠充分混合反应，得到α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体溶液；

步骤二：将松木片粉碎，筛选出粒径小于5mm的松木颗粒，将松木颗粒、水、氢氧化钠溶液按质量比为48～50:70～72:9～10进行搅拌，混合物放入旋转蒸煮锅的水浴中蒸煮，后降至室温取出，蒸煮产物进行离心、过滤处理，将滤液和洗涤液体混合得水溶性碱木质素造纸黑液；

步骤三：在水溶性碱木质素造纸黑液中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值，然后滴加过氧化氢与高碘酸混合溶液进行降解反应，得水溶性碱木质素低聚物溶液，水溶性碱木质素造纸黑液、氢氧化钠溶液、过氧化氢与高碘酸混合溶液的质量比为600:10～13:8～22；过氧化氢与高碘酸混合溶液中过氧化氢与高碘酸的质量比为4:6；

步骤四：将水溶性碱木质素低聚物溶液放入反应容器中，加入尿素使尿素完全溶解于碱木质素低聚物溶液中，使用氢氧化钠溶液调整体系pH值至碱性，在混和物溶液中缓慢滴加的甲醛溶液，水溶性碱木质素低聚物溶液、尿素、氢氧化钠溶液、甲醛溶液的质量比为552～553:10～11:20～22:36.5～37； 在40-45℃温度下反应2-3小时后，升高温度到80-90℃继续反应2-3小时，得到棕黑色的胺基化碱木质素低聚物中间体溶液；

步骤五：保持α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体、胺化碱木质素低聚物中间体与水的质量比为95～100:450～455:480-485，将α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体缓慢加入胺基化碱木质素低聚物中间体中，然后升高溶液温度为80-85℃，反应时间3-4小时；停止反应后加入水，自然冷却到环境温度后熟化，得胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂。

2.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：混合溶液的pH值为3-4，反应温度为80-90℃，反应时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40％，蒸煮温度为90℃，蒸煮时间为2-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为20％，过氧化氢溶液的重量百分比浓度为30％，高碘酸溶液的重量百分比浓度为30％。

5.根据权利要求1或4所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，氢氧化钠溶液调整体系pH值为11-12；在30-50分钟时间内滴加过氧化氢与高碘酸混合溶液，反应温度为90-95℃，反应时间为10-12小时；制备的水溶性碱木质素低聚物溶液的固含量为25～28％，其中，碱木质素低聚物重均分子量为1056-1358。

6.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为20％，甲醛溶液的重量百分比浓度为37％。

7.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，氢氧化钠溶液调整体系pH值为12-13；在60-90分钟内滴完甲醛溶液。

8.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤五中，在60-90分钟内，滴加完α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体，熟化时间2-3小时。