[发明专利]一种总磷快速检测方法及所需试剂、标准比色卡和试剂盒在审
申请号: | 202010610799.1 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN111707661A | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 熊阳辉;裴得胜;边万平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 代玲 |
地址: | 400714 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 方法 试剂 标准 比色 试剂盒 | ||
1.一种总磷快速检测方法所需的试剂,其特征在于,包括消解粉剂、显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C,所述消解粉剂为过硫酸钾,所述显色水剂A为抗坏血酸水溶液,所述显色水剂B为乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液,所述显色水剂C包括钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水。
2.根据权利要求1所述的试剂,其特征在于:所述消解粉剂过硫酸钾的使用量为0.04-0.06g;
和/或,所述抗坏血酸水溶液的浓度为120-180g/L;
和/或,所述乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液的浓度为49-73g/L。
3.根据权利要求1所述的试剂,其特征在于:所述显色水剂C的制备方法包括如下步骤:
将钼酸铵和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第一溶液,将酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第二溶液,一边搅拌一边将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入硫酸溶液中混合均匀;其中,加入第一溶液后,需要等待混合溶液冷却到室温,再加入第二溶液,混匀,冷却到室温;所述硫酸溶液为浓硫酸与去离子水的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的试剂,其特征在于:所述显色水剂C中,钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210;和/或,所述浓硫酸的浓度为95-98%。
5.一种总磷快速检测方法所需的标准比色卡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:配制不同浓度的标准正磷酸盐水溶液,倒入检测瓶中,加入如权利要求1-2任一项所述的消解粉剂,加入酸酸化,混匀,进行消解;冷却后,加入碱中和,混匀,再依次加入如权利要求1-4任一项所述的显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C,混匀,静置一段时间后,对检测瓶中的溶液进行拍照;根据上述步骤,对每种浓度的标准正磷酸盐水溶液分别进行反应和拍照,然后将所述不同浓度的标准正磷酸盐水溶液的反应颜色汇集在一起,打印后得到所述标准比色卡。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述标准正磷酸盐水溶液的浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L;
和/或,所述过硫酸钾的使用量为0.04-0.06g,所述显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C的使用量为分别为105-157μL、53-79μL和105-157μL;
和/或,所述标准正磷酸盐水溶液的体积为4-7mL;
和/或,所述制备方法中,消解反应的温度为100-165℃,时间为50-120min;
和/或,所述制备方法中,采用0.1ml 11 N硫酸溶液进行酸化,或者采用含有与所述硫酸溶液同等量的[H]+的酸溶液进行酸化。
7.一种总磷快速检测方法所需的标准比色卡,其特征在于:采用如权利要求5-6任一项所述的总磷快速检测方法所需的标准比色卡的制备方法制得。
8.一种总磷快速检测试剂盒,其特征在于:包括如权利要求1-4任一项所述的消解粉剂、显色水剂A、显色水剂B、显色水剂C,以及如权利要求5-6任一项所述的制备方法制得的标准比色卡或如权利要求7所述的标准比色卡。
9.一种总磷快速检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对原水水样进行稀释或不稀释,得到总磷浓度位于如权利要求5-6任一项所述的制备方法制得的标准比色卡或如权利要求7所述的标准比色卡的检测范围的待检测水样;
(2)取一定量所述待检测水样置于检测瓶中,在检测瓶中加入如权利要求1-2任一项所述的消解粉剂,加入酸酸化,混匀,进行消解;冷却后,加入碱中和,混匀,再依次加入如权利要求1-4任一项所述的显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C,混匀,静置一段时间后,将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对,判定所述待检测水样中的磷浓度,根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的磷浓度。
10.根据权利要求9所述的总磷快速检测方法,其特征在于:当所述原水水样为悬浊液时,先将所述原水水样静置10-20min或离心后,再取上清液进行检测;
当所述原水水样的总磷浓度大于所述标准比色卡的最高检测浓度时,所述原水水样需要进行稀释,最后计算浓度需要乘以稀释倍数,得到待检测水样的浓度;当所述原水水样的总磷浓度位于所述标准比色卡的检测范围内时,所述原水水样不需要进行稀释,所述原水水样即为待检测水样;
和/或,所述步骤(2)中,所述待检测水样的用量为4-7mL;
和/或,所述步骤(2)中,消解反应的温度为100-165℃,时间为50-120min;
和/或,所述步骤(2)中,采用0.1ml 11 N硫酸溶液进行酸化,或者采用含有与所述硫酸溶液同等量的[H]+的酸溶液进行酸化。
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