[发明专利]炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取有机配体苯-1,3,5,-三基三硼酸3mol～15mol，置于脱水缩合器中进行脱水缩合反应，生成环状COFs；

所述脱水缩合器为水热合成反应釜，水热合成反应釜的温度为120℃～180℃、反应时间为12h～18h；

步骤二、将步骤一中得到的所述环状COFs置于高速离心机中进行固液分离，高速离心机的离心速率为4000r/min～6000r/min、离心时间为3～5分钟，将离心得到的固体在温度为150℃～290℃的真空干燥箱中干燥2h～5h，得到干燥COFs；

步骤三、将步骤二中得到的所述干燥COFs放入物质的量浓度为1mol/L～3mol/L的Ni(NO₃)₂溶液中浸渍12h～18h，使COFs孔道内负载Ni(NO₃)₂，所述干燥COFs与Ni(NO₃)₂溶液的摩尔比为6:1～3:1；

步骤四、加入氧化剂使负载在COFs孔道内的Ni(NO₃)₂原位合成NiO，形成Ni@硼类COFs溶液；

步骤五、将步骤四中形成的Ni@硼类COFs溶液在温度为150℃～290℃的条件下真空干燥2h～5h，得到成品Ni@硼类COFs催化剂。

2.按照权利要求1所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：所述脱水缩合器为微波反应釜，微波反应釜的功率为50W～150W、反应时间为2h～8h。

3.按照权利要求1或2所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的氧化剂是物质的量浓度为2mol/L～5mol/L的H₂O₂溶液。

4.按照权利要求3所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：所述H₂O₂溶液加入的体积为3mL～8mL。

5.按照权利要求1或2所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的氧化剂是氧气，所述氧气的流量为100mL/min～1000mL/min，氧气的通入时间为1h～3h。

6.按照权利要求1或2所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中取所述有机配体苯-1,3,5,-三基三硼酸9mol。

7.按照权利要求1或2所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二中所述高速离心机的离心速率为5000r/min、离心时间为4分钟，离心固体的干燥温度为220℃、干燥时间为3.5h。

8.按照权利要求1或2所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中所述Ni(NO₃)₂溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述干燥COFs的浸渍时间为15h，所述干燥COFs与Ni(NO₃)₂溶液的摩尔比为4.5:1。

9.按照权利要求1或2所述的炭材料石墨化用Ni@硼类COFs催化剂的制备方法，其特征在于：步骤五中所述Ni@硼类COFs溶液的真空干燥温度为220℃、真空干燥时间为3.5h。