[发明专利]改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将松木片粉碎并筛选出粒径合适的松木颗粒，取松木颗粒与水混合，然后加入氢氧化钠溶液搅拌均匀，将混合物放入旋转蒸煮锅中加热，蒸煮完的产物降至室温后取出，对产物进行离心处理后过滤，过滤的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性得纤维素，滤液和洗涤液体混合得到碱木质素造纸黑液；

步骤二：将碱木质素造纸黑液放置在冷冻干燥机中冷冻干燥得碱木质素固体，然后对碱木质素固体进行粉碎、球磨，得到碱木质素粉末；

步骤三：将碱木质素粉末和丙酮溶剂置于反应容器中，搅拌混合物形成均匀的悬浊溶液，将悬浊溶液置于离心机中使悬浊溶液分层和固液分离，得溶于丙酮溶剂的高分子量碱木质素溶液和离心沉淀物，将离心沉淀物放置冷冻干燥机中冷冻干燥得低分子量碱木质素固体粉末；

步骤四：将高分子量碱木质素溶液升高温度到40-50℃，在高分子量碱木质素溶液中加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH为14-15，缓慢滴加甲醛溶液，45-60分钟加完，保持在50-60℃温度下反应1-2小时，得连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素澄清溶液；

步骤五：将低分子量碱木质素固体粉末和水混合升高温度到40-50℃，搅拌混合物使低分子量碱木质素粉末与水混合成均匀溶液，然后加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH为14-15，缓慢滴加甲醛溶液，25-30分钟加完，保持在70-75℃温度下反应0.5-1小时，得连有邻位羟甲基的低分子量碱木质素溶液；

步骤六：将连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素溶液和连有邻位羟甲基的低分子量碱木质素溶液混和并快速搅拌，加入乙酸溶液，调节溶液pH为5-6，升高体系温度到160-180℃，此温度下连续搅拌3-4小时，连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素分子与含有羟甲基低分子量碱木质素分子缩合成碱木质素高聚物；

步骤七：在碱木质素高聚物溶液中加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠调节溶液pH为14-15，升高溶液温度到180-200℃，此温度下反应5-6小时，反应产物冷却到室温并在反应容器中熟化2-3小时，得改性木质素磺酸盐高效减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，放入旋转蒸煮锅中的混合物的具体配置为：每65-70kg的水中添加30-35kg的松木颗粒，并加入4kg的氢氧化钠溶液混合搅拌均匀；其中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40％。

3.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的粉碎、球磨具体是指：将碱木质素固体粉碎处理通过5mm方孔筛，取颗粒尺寸小于5mm的碱木质素颗粒，将碱木质素颗粒放入球磨机中以80转/分钟速度球磨40-50分钟，得碱木质素粉末；其中，碱木质素粉末的颗粒尺寸小于0.6mm。

4.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的碱木质素粉末和丙酮溶剂的质量比为12:(24～26)。

5.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的高分子量碱木质素溶液、氢氧化钠溶液、甲醛溶液的质量比为25:(1.5～1.8):(58～59)；其中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40％，甲醛溶液的重量百分比浓度为37％。

6.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述的低分子量碱木质素固体粉末、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液的质量比为(70～80):(300～310):(7.5～8):(1.7～1.8)；其中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40％，甲醛溶液的重量百分比浓度为37％。

7.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤六中，所述的连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素溶液、连有邻位羟甲基的低分子量碱木质素溶液以及乙酸溶液的质量比为(20～25):(75～80):(10～12.5)。