[发明专利]一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法

说明书

本发明公开了一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，属于烟嘧磺隆生产技术领域。本发明通过在氯氧化反应釜内设置电极电势检测探头和温度检测传感器，利用综合控制器实现综合调控，建立反应液温度与氯气通气速度联动机制，利用氯气速度控制仪实现了氯气通入过程的平稳稳速自动操作，并且还通过基于电化学电极电势原理的氯气终点检测控制仪实现反应终点准确判断并及时终止氯气通入的自动化操作，最终实现了反应过程的平稳连续和安全生产的可操作性，提高了氯气和原料反应转化率，进而提高了产品的收率和纯度。

技术领域

本发明属于烟嘧磺隆生产技术领域，更具体的说，涉及一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法。

背景技术

烟嘧磺隆的化学名称为2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺，它是日本石原产业株式会社与美国杜邦公司联合开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的磺酰脲类内吸性除草剂，主要用于防除玉米田一年生和多年生禾本科杂草和部分阔叶杂草，因其田间用量低、除草效果好、对玉米生长较为安全的特点成为玉米田主要的除草剂品种。

在烟嘧磺隆生产过程中，由2-巯基烟酰胺氧氯化反应生成烟酰胺-2-磺酰氯是至关重要的一步，其化学反应式如图1所示，该步骤对烟嘧磺隆产品的收率和纯度有着决定性影响。传统工艺中，这一步反应的中间体烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度波动比较大，有下面两个方面原因引起：1、在反应过程中，氯气的通入是放热反应，通入氯气的速度影响了反应体系温度，传统工艺反应液温度波动范围比较大。2、传统工艺中，通常用称量重量方法估算氯气通入量来确定反应终点，并且在终点附近通过观看搅拌情况下反应溶液的颜色变化，来确定是否停止通入氯气，从而无法准确控制氯气通入量。在上述操作方法中，温度的波动、氯气的准确通入量都会严重影响中间体烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，从而进一步影响了烟嘧磺隆的收率和纯度。

经检索，关于烟嘧磺隆的制备工艺已有相关专利公开。如，中国专利申请号为201710126782.7的申请案公开了一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及方法，所述装置包括相互连接的反应釜、冷凝器、离心机、物料罐、质量流量计；所述方法为：以2-氯烟酸为原料，先制取2-氯-N,N-二甲基烟酰胺，再通过多硫化生成巯基钠盐，酸化为巯基，经氯气氯化得磺酰氯，通入液氨生成粗品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺，再经无水甲醇提纯2-氨基磺酰基 -N,N-二甲基烟酰胺含量达到99.6％。该申请案虽然在一定程度上提高了产物的含量和收率，但该申请案在制备过程中对氯气通入量及温度波动的控制并不严格，为保证烟嘧磺隆的收率和纯度，其整体工艺有待进一步改进。

发明内容

1.要解决的问题

本发明的目的在于克服烟嘧磺隆传统生产工艺中生成烟酰胺-2-磺酰氯时其温度波动范围较大，且无法准确控制氯气通入量的不足，提供了一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，避免了反应液温度波动过大，可准确控制氯气通入量，从而提高了氯气和原料反应转化率，进而提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，提高了烟嘧磺隆生产的效率和产品质量。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，包括以下步骤：

步骤一、安装好控制装置，并在操作显示器上设定好反应参数；

步骤二、综合控制器控制氯气进气阀打开，向氯氧化反应釜内通入氯气开始氧氯化反应；

步骤三、温度检测传感器将实时检测到的反应液温度信号反馈给氯气速度控制仪，经氯气速度控制仪分析运算后再输送给综合控制器，综合控制器运算处理氯气速度控制仪传输过来的信号，然后发出指令给氯气进气阀控制其开度；