[发明专利]一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺

说明书

本发明公开了一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺，包括以下步骤：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：配置一定浓度的钴溶液为钴源，以及碳酸氢铵溶液；反应开始时，将所述碳酸氢铵溶液、纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，通过控制一定的工艺条件，最终得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。采用本发明的制备方法生产的超细钴粉用四氧化三钴前驱体，其形貌为一次颗粒球形度好大粒径团聚碳酸钴，经过煅烧成烧结过程中不易烧结、产量高、流动性好，并能够分解成一颗一颗的球形四氧化三钴。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备领域，具体涉及一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺。

背景技术

四氧化三钴是一种具有特殊结构和性能的功能材料，是制备锂离子电池正极材料钴酸锂的主要原料，同时，四氧化三钴粉末也被广泛应用于超级电容器、硬质合金、压敏陶瓷、无机颜料、催化剂等领域。

目前，超细钴粉使用四氧化三钴均为细颗粒碳酸钴煅烧生成，细颗粒碳酸钴易烧结成团，收率低、产量低、生产的超细钴粉形貌差，易出现粗大颗粒导致高钴硬质合金中产生钴池现象。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺，包括以下步骤：

1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：

2)配液：配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液，配置200-300g/L碳酸氢铵溶液；

3)反应：将1-3m³所述碳酸氢铵溶液，1-1.5m³纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为600-800L/h，碳酸氢铵流速为1200-1600L/h，反应温度50-60℃，搅拌转速300-400r/min，反应停留时间6-7h；反应结束后，陈化0.5-2h；

4)洗涤、烘干：将陈化后物料进行洗涤、烘干，得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。

其中，所述洗涤采用的是二合一洗涤机进行压出母液，采用热纯水进行浆化洗涤，重复洗涤3-5次。

其中，烘干条件为将洗涤结束后物料进行100-150℃静态烘干。

其中，本发明所采用的反应釜体积为20m³。

其中，步骤4)中，所述超细钴粉用四氧化三钴前驱体的物化指标为：粒径分布：D103-5μm、D50 15-25μm、D90 30-45μm；松装密度AD：0.7-1.1g/cm³；费氏粒度FSSS：0.16-0.32μm。

本发明的有益技术效果，本发明制备的超细钴粉用四氧化三钴前驱体(碳酸钴)，其形貌为一次颗粒球形度好大粒径团聚碳酸钴，经过煅烧成烧结过程中不易烧结、产量高、流动性好，并能够分解成一颗一颗的球形四氧化三钴。

附图说明

图1为本发明制备产品的检测结果SEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1：

生产步骤同上，此处不再赘述。各个步骤中的具体参数如下：

1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：