[发明专利]一种中药中锌离子现场快速检测的方法有效
申请号: | 202010614936.9 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111812069B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 李丹;郑思倾;邓维 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/65;C07C251/24;C07C249/02;C09K11/06 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药 离子 现场 快速 检测 方法 | ||
1.一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,该方法包括:
荧光法定量检测待测中药药样中的Zn2+:将席夫碱药样络合物稀释后,使用荧光分光光度计进行检测,获得荧光光谱,对照席夫碱锌离子浓度的荧光标准图谱,得出待测中药药样中的Zn2+浓度,完成Zn2+的定量检测;
表面增强拉曼散射检测待测中药药样中的Zn2+:将席夫碱药样络合物分别与L-半胱氨酸及银纳米颗粒溶液通过共价键结合,并加入氯化钠溶液,之后采用拉曼光谱仪进行检测,获得席夫碱药样络合物的拉曼图谱,并对照席夫碱锌离子浓度的拉曼标准图谱,从而实现Zn2+定性定量检测;
所述的表面增强拉曼散射检测待测中药药样中的Zn2+中,所述的席夫碱药样络合物、L-半胱氨酸、银纳米颗粒溶液以及氯化钠溶液之间的体积比为 (1-12):(0.1-2.0):(1-15):(0.1-2.0);
所述的氯化钠溶液的浓度为0.001-0.1 M;
所述的席夫碱药样络合物的制备方法包括以下步骤:
1)冷凝回流法合成席夫碱探针:将4-甲酰基-3-羟基苯甲酸及2,6-二氨基萘配制成稀溶液,经加热冷凝回流后,得到席夫碱探针;其中,所述的稀溶液中,4-甲酰基-3-羟基苯甲酸及2,6-二氨基萘的浓度为(0.5-1.5)×10-4 M;所述的加热冷凝回流中,回流温度为60-80℃,回流时间为10-14 h;
2)冷凝回流法进行络合反应:将待测药样与席夫碱探针进行混合,并通过加热冷凝回流后,得到席夫碱药样络合物。
2.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的荧光法定量检测待测中药药样中的Zn2+中,所述的席夫碱药样络合物的稀释倍数为10-30倍。
3.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的荧光分光光度计检测过程中,激发波长为300-350 nm。
4.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的席夫碱锌离子浓度的荧光标准图谱的制备方法包括以下步骤:
A1,将锌盐与乙醇混合并配置成多份不同Zn2+浓度的标准溶液,采用冷凝回流法将每份标准溶液分别与席夫碱探针进行络合反应,得到席夫碱标样络合物;
A2,将席夫碱标样络合物稀释后,使用荧光分光光度计进行检测,获得荧光光谱,根据Zn2+浓度以及荧光光谱中的荧光强度,即可得到席夫碱锌离子浓度的荧光标准图谱。
5.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的拉曼光谱仪检测过程中,激发波长为750-800 nm,积分时间为3-8 s。
6.根据权利要求1所述的一种中药中锌离子现场快速检测的方法,其特征在于,所述的席夫碱锌离子浓度的拉曼标准图谱的制备方法包括以下步骤:
B1,将锌盐与乙醇混合并配置成多份不同Zn2+浓度的标准溶液,采用冷凝回流法将每份标准溶液与席夫碱探针进行络合反应,得到席夫碱标样络合物;
B2,将席夫碱标样络合物分别与L-半胱氨酸及银纳米颗粒溶液通过共价键结合,并加入氯化钠溶液,之后采用拉曼光谱仪进行检测,获得席夫碱标样络合物的拉曼图谱,根据Zn2+浓度以及拉曼图谱中的拉曼强度,即可得到席夫碱锌离子浓度的拉曼标准图谱。
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