[发明专利]一种司盘系列产品及其制备方法有效
申请号: | 202010615493.5 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111822046B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 胡道华;郑自健;林华志 | 申请(专利权)人: | 广州美晨科技实业有限公司 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;C07D307/20 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 系列产品 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种司盘系列产品及其制备方法。本发明先将山梨糖醇液进行脱水,然后在催化剂作用下,与硬脂酸进行酯化反应,得到司盘系列产品,所述司盘系列产品包括山梨醇酐单硬脂酸酯或山梨醇酐三硬脂酸酯。本发明采用草酸亚锡作为高效催化剂,同时进行山梨糖醇醚化和醇酸酯化反应,反应速度快,副产物少,司盘系列产品质量符合国家标准,可进行工业化大规模生产,其工艺简单、操作便捷,生产成本低。
技术领域
本发明涉及精细化工合成技术领域,尤其涉及一种司盘系列产品及其制备方法。
背景技术
食品乳化剂是目前食品行业使用最广泛的食品添加剂,当前世界范围内食品乳化剂的用量超过40万吨,尤其是司盘系列乳化剂用量较大,而山梨醇酐单硬脂酸酯(简称司盘60)是六大食品乳化剂中的一种。司盘60属于非离子表面活性剂,具有乳化、分散、润湿等性能,乳化能力强,是优良的油包水型乳化剂,是世界公认的无毒无害食品添加剂,广泛应用于食品、化妆品、医药和纺织等行业,尤其在食品行业中,食品卫生安全越来越受到人们关注的今天,开发无毒、环保型食品乳化剂成为食品添加剂领域研究中的重要内容,司盘60就属于这样一类添加剂,以其卓越的安全性及优良的乳化性被人们所认同,美国、日本、欧洲、中国等都已批准司盘60作为食品乳化剂。
目前司盘60的合成只有三种方法,第一种是一步法,即山梨糖醇和硬脂酸在碱性催化剂存在下进行高温反应,同时反应生成酐和酯,这种方法比较古老,产品颜色较深,副产物多,质量不稳定;第二种是先酯化,后醚化的两步法,即先在碱性催化剂条件下进行山梨醇与硬脂酸的酯化,生成单硬脂酸山梨醇酯,再在酸性条件下脱水(醚化反应)得到司盘60产品,这种方法往往脱水不完全,产品含的杂质较多,颜色较深;第三种方法是先醚化,后酯化的两步法,即先在酸性条件下脱水(醚化反应)得到酐,再在碱性催化剂条件下进行酯化反应得到司盘60,目前国内多采用这种方法,主要的优点是产品色泽比前两种方法好,但是生产操作复杂,容易过度醚化产生焦糖物质,影响产品质量。司盘65等其它司盘系列产品的合成工艺也存在类似问题。
基于上述司盘系列产品制备工艺的现状,本发明旨在开发一种反应时间短,生产效率高,副产物少,色泽好的司盘系列产品的生产工艺,提高司盘系列产品的质量。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种工艺操作简便易控、适合大规模工业化生产的司盘系列产品的制备方法,该方法反应时间短,生产效率高,制得的山梨醇酐单硬脂酸酯或山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65)副产物少,色泽好。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
本发明提供了草酸亚锡作为催化剂在制备司盘系列产品中的用途,山梨糖醇和脂肪酸在草酸亚锡的作用下,经失水酯化生成司盘系列产品,所述司盘系列产品包括山梨醇酐单硬脂酸酯或山梨醇酐三硬脂酸酯。在草酸亚锡的催化作用下,可同时进行山梨糖醇醚化和醇酸酯化反应,反应速度快,减少了山梨糖醇的受热时间,有效减少了焦糖类物质的产生,避免司盘系列产品颜色过深。
本发明还提供了一种司盘系列产品的制备方法,先将山梨糖醇液进行脱水,然后在草酸亚锡的催化作用下,与硬脂酸进行酯化反应,得到司盘系列产品,所述司盘系列产品包括山梨醇酐单硬脂酸酯或山梨醇酐三硬脂酸酯。
进一步地,所述山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将山梨糖醇液抽入反应釜中,在真空状态下加热搅拌,山梨糖醇液进行脱水;
S2、将硬脂酸加热至熔化,待硬脂酸全部熔化后抽入步骤(1)的反应釜,再抽入草酸亚锡,继续搅拌升温,控制反应温度为190℃~230℃,真空度在-0.08MPa以上,反应1.5~2小时;
S3、反应完成后,降温至100℃~110℃,过滤分离草酸亚锡和反应产物,反应产物冷却成型,得到所述山梨醇酐单硬脂酸酯。
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