[发明专利]一种用于均相化学发光的光敏剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010615990.5 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN112014383A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 杜旭忠 | 申请(专利权)人: | 杜旭忠 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76;G01N33/532;G01N33/543;G01N33/58;G01N33/68 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315103 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 均相 化学 发光 光敏剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种用于均相化学发光的光敏剂及其制备方法和应用,将四氨基酞菁铜、四氟邻苯二甲腈、第一催化剂、羟基乙酸乙酯、pH调节剂、第二催化剂加入到甲苯中,N2保护下加热回流反应4‑6小时;其中四氨基酞菁铜、四氟邻苯二甲腈、第一催化剂、羟基乙酸乙酯、pH调节剂、第二催化剂的质量比为50~100:2.12~3.15:0.02~0.10:30~90:50~120:0.01~1.5;四氨基酞菁铜与甲苯的质量体积比为50~100mg:15mL;冷却至室温,蒸除溶剂,用极性溶剂溶解并过滤;滤液经减压蒸干后,重结晶得到固体;用无水乙醇溶解,搅拌下加入含γ‑酰胺键和巯基的三肽制得所述光敏剂。采用所述光敏剂制备供体微球用于均相化学发光的检测方法,检测灵敏度高,检测线性范围宽,精密度和重复性良好。
技术领域
本发明属于均相化学发光检测技术领域,尤其是涉及一种用于均相化学发光的光敏剂及其制备方法和应用。
背景技术
均相化学发光技术是一种基于微粒与微粒之间靠近的效应用于分析物的均相检测方法,包含有两个捕获微球,其中供体微球中含包裹有光敏剂分子,当激光激发供体微球中的光敏剂分子,每秒可产生6万个以上单线态氧分子,通过生物分子的近距离结合,能量从供体微球到受体微球发生转移,受体微球上具有发光化合物,发光化合物与供体微球产生的单线态氧分子反应并最终产生发光信号,为检测器探测到,其发光信号与分析物的浓度呈正相关,达到定量检测的目的,具有均相、免清洗分离、操作简单、试剂稳定性好的技术优势。
均相化学分析中供体微球和受体微球的发光效率决定了方法的检测灵敏度;供体微球中常用的典型光敏剂有卟啉、酞菁、亚甲基蓝、玫瑰红等,受体微球中常用的发光化合物为镧系元素配合物;但采用现有的光敏剂,将其应用于均相化学发光的检测方法中,依然存在检测方法的灵敏度不高、线性范围窄的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种用于均相化学发光的光敏剂及其制备方法和应用,将光敏剂应用于均相化学发光的检测方法中,检测方法的灵敏度高,检测线性范围宽。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:
一种用于均相化学发光的光敏剂,由下列的原料制成,各原料的重量份如下:四氨基酞菁铜50~100份、四氟邻苯二甲腈2.12~3.15份、第一催化剂0.02~0.10份、羟基乙酸乙酯30~90份、pH调节剂50~120份、第二催化剂0.01~1.5份,含γ-酰胺键和巯基的三肽10~100份。
所述的第一催化剂选自铜、氯化亚铜或氯化铜。
所述的pH调节剂选自Na2CO3或K2CO3。
所述的第二催化剂选自吡啶、联吡啶或吡唑。
所述的含γ-酰胺键和巯基的三肽选自谷胱甘肽、半胱氨酸或甘氨酸。
一种用于均相化学发光技术的光敏剂的制备方法,包括以下的步骤:
1)将四氨基酞菁铜、四氟邻苯二甲腈、第一催化剂、羟基乙酸乙酯、pH调节剂、第二催化剂加入到盛有甲苯的反应釜中,溶液的pH值为7.5~8.2,在N2保护下加热回流反应4-6小时;其中所述四氨基酞菁铜、所述四氟邻苯二甲腈、所述第一催化剂、所述羟基乙酸乙酯、所述pH调节剂、所述第二催化剂的质量比为50~100:2.12~3.15:0.02~0.10:30~90:50~120:0.01~1.5;所述四氨基酞菁铜与所述甲苯的质量体积比为50~100mg:15mL;
2)冷却至15-30℃,真空条件下蒸除溶剂后,用极性溶剂溶解并过滤,得到滤液;
3)滤液经减压蒸干后,在非极性溶剂中重结晶得到靛蓝色产物;
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