[发明专利]一种氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶复合相变材料及其制备方法有效
申请号: | 202010616069.2 | 申请日: | 2020-07-01 |
公开(公告)号: | CN111662688B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 张焕芝;朱钰漕;季蓉;周福希;张青峰;黄朝玮;夏永鹏;魏胜;孙立贤;徐芬 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C09K5/14 | 分类号: | C09K5/14;C09K5/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 石墨 导热 凝胶 复合 相变 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶复合相变材料的制备方法,其特征在于,由氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶和正十八烷采用真空浸渍法复合而成;氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶是以氧化石墨烯、改性氮化硼、聚乙烯吡咯烷酮和乙二胺为原料制备氮化硼/石墨烯水凝胶经冷冻干燥后,再恒温煅烧制得;改性氮化硼是由氢氧化钠溶液对氮化硼改性制得;具体步骤为:
步骤1,改性氮化硼的制备,将氮化硼置于一定浓度的氢氧化钠溶液中,在一定条件下进行改性反应,反应完毕后将所得产物进行过滤、洗涤至pH为中性后,干燥、研磨,即可得到改性氮化硼;
所述步骤1氢氧化钠溶液的浓度为2-7wt%,氢氧化钠溶质质量与氮化硼质量的比为1:1-3;所述步骤1改性反应的条件为,在搅拌条件下进行改性反应,改性反应的温度为70-100℃,改性反应的时间为1-4h;所述步骤1干燥的温度为60-100℃,干燥的时间为20-30h;
步骤2,氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶的制备,先将步骤1所得改性氮化硼与聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合超声,得到氮化硼溶液,同时,将一定浓度的氧化石墨烯溶液进行超声,得到氧化石墨烯溶液,然后以一定比例关系,将氮化硼溶液和氧化石墨烯溶液混合并乳化,得到混合溶液,再以一定比例关系,向混合溶液中加入乙二胺,并进行超声分散,得到反应溶液,之后在一定条件下,将反应溶液进行水热反应,所得产物经洗涤、冷冻、冷冻干燥后,在一定条件下进行恒温煅烧,最终得到氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶;
所述步骤2改性氮化硼溶质质量、氧化石墨烯溶质质量、乙二胺的质量和聚乙烯吡咯烷酮的质量满足以下质量比:(0.2-1):1:(0.07-0.15):(0.1-0.16);所述步骤2氧化石墨烯溶液的浓度为5-15 mg/mL;
所述步骤2水热反应的条件为,水热反应的温度为150-200℃,水热反应的时间为8-12h;所述步骤2冷冻干燥的条件为,冷冻干燥的温度为零下52℃到零下47℃,冷冻干燥的时间为48-72h;所述步骤2恒温煅烧的条件为,恒温煅烧的升温速率为4-8℃/min,恒温煅烧的温度为800-1200℃,恒温煅烧的时间为2-5h;
步骤3,氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶复合相变材料的制备,采用真空浸渍法,以一定的质量比,将正十八烷浸渍到步骤2所得氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶中,即可制得氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶复合相变材料;
所述步骤3质量比例关系为正十八烷质量与氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶质量的比为(7-12):1;所述步骤3浸渍的条件为,在真空条件下,浸渍的温度为40-80℃,浸渍的时间为2-5h;
所述的聚乙烯吡咯烷酮作为交联剂,所起作用为让改性氮化硼的含氧基团与氧化石墨烯进行交联,聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为360000-1300000;所述乙二胺作为还原剂,能够将氧化石墨烯及改性氮化硼还原为石墨烯与氮化硼。
2.根据权利要求1所述制备方法所得氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶复合相变材料作为相变材料的应用,其特征在于:导热系数为0.9-1.6W/(m·K)。
3.根据权利要求1所述制备方法所得氮化硼/石墨烯双导热基气凝胶复合相变材料作为相变材料的应用,其特征在于:相变温度为19-32℃,相变潜热为200-220 J/g。
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