[发明专利]一种磁性木质素氧化石墨烯复合气凝胶

说明书

本发明提供了一种磁性木质素/氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法,是将改性木质素溶于间苯二酚及甲醛溶液中，添加纳米四氧化三铁和氧化石墨烯，经溶液凝胶过程制得水凝胶，再经老化处理、溶剂交换，最后超临界干燥的条件下得到复合气凝胶。该制备方法保留了酚醛气凝胶高比表面积、轻质量和高吸附性等优点，又增强其网络结构，改善了脆性问题，赋予了它高表面活性、生物可降解、易被磁铁快速分离和吸收的特性，具有低成本、高强度、极高孔隙率等优势,作为吸收重金属离子和有机分子等污染物的吸附剂，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于气凝胶材料制备领域，具体涉及一种磁性木质素氧化石墨烯复合气凝胶。

背景技术

随着世界能源危机的加重和环境的恶化，人们越来越意识到资源利用和环境保护的重要性，人类世界正面临着严峻的资源、能源和环境方面的考验。因此，越来越多的人把眼光放在了利用可再生的生物质资源上。木质素是自然界中广泛存在的天然高分子有机化合物,含量仅次于纤维素，但只有很少一部分得到有效利用。因此，木质素及其相关产品的利用具有巨大的经济价值和环境保护意义。

气凝胶是一种以固体为骨架，气体为分散介质的新型纳米多孔材料，具有低热导、低密度、高孔隙率和高吸附性等特性。生物质基有机气凝胶成本低、环境友好性强。磁性气凝胶兼具气凝胶性能和磁响应性能，具有广阔的研究前景，尤其是应用于吸附重金属离子和有机分子等污染物方面具有独特的优势。

但在现有技术中，合成的酚醛气凝胶力学性能不高、脆性大、易粉化，且降解性差，不符合绿色化学的理念，极大限制了其应用范围。传统的吸附剂加入吸附体系后不易回收，会造成二次污染。

发明内容

本发明提供了一种磁性木质素氧化石墨烯复合气凝胶及其制备方法,使用带有磺酸集团的木质素，提高了气凝胶的吸附能力。所提供的磁性木质素氧化石墨烯复合气凝胶力学性能更好，对重金属离子和有机分子等污染物的吸附效果好，且易分离和重复利用，解决了传统气凝胶成本高、基材不可降解的难题。

本发明所提供的磁性木质素氧化石墨烯复合气凝胶，其制备方法如下：

1)将改性木质素在间苯二酚溶液中溶解，再加入纳米四氧化三铁、氧化石墨烯后超声处理，再加入甲醛溶液并搅拌均匀，加入催化剂，超声分散并搅拌溶解得到复合溶胶；

所述的改性木质素，是使用质量浓度为80％的对甲苯磺酸从40-60目的杨木木屑提取获得的，提取温度为80℃，提取时间为20min。

改性木质素加入量与间苯二酚溶液的固液比为1:3-1:10；

所述的间苯二酚和甲醛的质量比为1:2，氧化石墨烯加入量与间苯二酚的质量比为1:10-1:50；

所述催化剂为碳酸钠、氢氧化钙、氢氧化钠中的任一种。

2)将复合溶胶置于密闭容器中，高温水浴条件下进行溶液凝胶反应得到凝胶初料；

所述水浴温度为70-90℃，水浴时间为4-8h。

3)将凝胶初料进行老化处理，然后将凝胶置于密闭容器，浸泡在溶剂中进行溶剂交换，得到充分老化的凝胶材料；

所述的老化处理，是采用自然老化处理或酸老化处理；

其一种具体方案，是用5％的稀三氟乙酸溶液或乙酸溶液进行老化处理，老化处理的时间为1-2天，每隔12h更换一次溶剂；

所述的溶剂交换中所用的溶剂为去离子水或丙酮、乙醇等有机溶剂，交换时间为2-3天，每隔12h更换一次溶剂。

4)将凝胶进行干燥，得到复合气凝胶材料；

所述的干燥为40℃、10-12kPa的条件下进行CO₂超临界干燥或冷冻完全后在-60℃的条件下进行冷冻干燥。