[发明专利]一种含二氧化锡的纳米微晶玻璃及其制备方法

说明书

本发明提供了一种含二氧化锡的纳米微晶玻璃及其制备方法，属于无机发光材料技术领域。所述的含二氧化锡的纳米微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：多孔玻璃溶液掺杂；初次热处理；酸处理；二次热处理。本申请发明人意外发现去除二氧化锡晶体外的发光离子，只让二氧化锡内部的离子发光反而整体发光更强，即：将多孔玻璃依次经含有锡离子和发光离子的混合溶液掺杂、初次热处理后，再经过酸处理能有效提高玻璃透明度，改善高硅氧玻璃的发光性能。本申请所述方法突破了本行业人员追求活性离子均匀分布来提高玻璃整体发光效果这种惯性认识。

技术领域

本发明属于无机发光材料技术领域，具体涉及一种含二氧化锡的纳米微晶玻璃及其制备方法。

背景技术

石英和高硅氧玻璃基体透明度高，耐热震，耐酸碱化学腐蚀性好。活性离子掺杂的高硅氧玻璃在光致发光及激光器领域具有重要的应用价值。制备活性离子掺杂的高硅氧玻璃的方法主要有多孔玻璃掺杂和溶胶凝胶法(Sol-Gel)。采用多孔玻璃制备发光玻璃的优势是，连通分布的纳米孔为活性离子提供了巨大比表面积，使多孔玻璃能够吸附足够多的活性离子，后续的烧结中不经历熔化过程，有效的阻止了发光活性剂的团簇，所以制备的发光玻璃具有一定的发光特性。关于活性离子掺杂的高硅氧玻璃已有很多专利涉及。

公布号为CN100378020C的专利公开了高硅氧发兰光玻璃的制造方法；公布号为CN100503498C的专利公开了一种发光玻璃；公布号为CN102320746B的专利公开了一种发白色光的高硅氧玻璃的制造方法；这些方法都是追求活性离子均匀分布于玻璃中，改善发光性能。针对二氧化锡和氧化铟锡(ITO)掺杂的微晶(纳米晶)玻璃人们依然延续这种思路。

通常认为，在淬灭浓度之前，玻璃网络中的活性离子和二氧化锡晶体内活性离子共同发光，才可能使整体发光效果更好，即整体发光离子含量越多发光越强。

公布号为CN107082571A的专利公开了一种掺杂ITO纳米粒子的上转换发光玻璃及其制备方法和应用；申请号为201910470821.4的专利公开了一种共掺Eu³⁺和SnO₂纳米晶的玻璃在荧光检测Fe³⁺中的应用，其中记载了共掺Eu³⁺和SnO₂纳米晶的玻璃的制备方法，上述这些样品和所有溶胶凝胶法制备的样品所掺入的活性离子都是同时均匀分布于玻璃基体和ITO、SnO₂晶体内，玻璃材料的整体发光效果欠佳，不能达到高亮度的应用要求。

发明内容

本申请的首要目的在于提供一种含二氧化锡的纳米微晶玻璃的制备方法。

本申请的另一目的在于提供通过上述方法制备得到的含二氧化锡的纳米微晶玻璃。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种含二氧化锡的纳米微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：

多孔玻璃溶液掺杂；初次热处理；酸处理；二次热处理。

所述的多孔玻璃溶液掺杂是指将多孔玻璃浸入溶液中。

所述的多孔玻璃为多孔二氧化硅玻璃；优选为内部均匀分布有纳米微孔的多孔高硅氧玻璃。

所述的多孔玻璃可以通过市售得到，也可以按照文献记载方法或自制方法制备得到。

所述的多孔玻璃优选通过以下任一文献记载方法或如下所述的自制方法制备得到：

(1)D.Chen,H.Miyoshi,T.Akai,T.Yazawa,Colorless transparentfluorescence material:sintered porous glass containing rare-earth andtransition-metal ions,Appl.Phys.Lett.86(2005),231908-231908.