[发明专利]可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法

权利要求书

1.一种可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1)抽取废氨水样品，收集到离心杯中；所述废氨水样品体积不小于100mL；

2)根据废氨水样品中沉淀规模，离心2～5min，以使沉淀和清液彻底分离，沉淀堆积在底部，上层为待测清液；

3)从待测清液中准确移取体积为V的试液，收集在100mL烧杯中；所述试液体积V不小于40mL；

4)打开自动电位滴定仪，安装酸碱滴定交换单元，将方法调节为pH值测量模式；待玻璃电极用去离子水洗净、擦干后，将电极头没入试液；试液中加入磁力搅拌子，打开磁力搅拌器；

5)按下“开始”键，在100mL烧杯中滴加盐酸溶液，调整试液至pH值为7～9，将调整后的试液转移至容积为V₂的容量瓶；所述调整试液pH的盐酸溶液浓度为5.5～6.5mol/L，V₂不小于200mL；

6)加入浓度为3.3～3.8mol/L的硫酸溶液至步骤5)所述的容量瓶中，以去离子水定容，摇匀；定容后的溶液中[H⁺]浓度为0.33～0.38mol/L；

7)绘制工作曲线：

71)分别移取浓度为2mg/mL的硝酸根标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中；

72)加入1.5mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀，加入浓度为15mol/L的硫酸溶液至刻度，盖上瓶塞，摇匀，静置冷却至室温；

73)采用玻璃比色皿，以水为参比，用分光光度计测定吸光度；所述玻璃比色皿的厚度为3cm，测量吸光度的入射光的波长为510nm；

74)以硝酸根的质量m为横坐标x，吸光度A为纵坐标y，绘制工作曲线；

8)试液中硝酸根的测定：从步骤6)定容后的容量瓶中取容积为V₁的液体至容积为50mL的容量瓶中，按72)、73)操作，测量吸光度；从工作曲线上算出硝酸根的含量；

9)按照下式计算待测液中硝酸根的浓度：

式中：C_NO3-为待测液中硝酸根的浓度，单位为mg/mL；m₁为容积为50mL容量瓶中硝酸根的含量，单位为g，V₁单位为mL，r为容积为V的待测液经过酸度调整转移至容积为V₂的容量瓶后的稀释倍数。

2.根据权利要求1所述的可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，其特征在于：所述V₁的大小为使定容至50mL后，容量瓶中的硝酸根的浓度不高于0.2mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，其特征在于：所述步骤1)的废氨水中的硝酸根浓度不高于100mg/mL，所述步骤8)的V₁为1～4mL。