[发明专利]一种二苯二硫醚类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202010618777.X | 申请日： | 2020-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN111763163B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 董志兵;王曦 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C321/28 | 分类号： | C07C321/28;C07C323/20;C07C319/22;C07C319/28 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 李丹;崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二苯二硫醚类 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种结构式如下的二苯二硫醚类化合物的制备方法，
式(Ⅰ)中，R1为烷基、卤素或对碱敏感的氰基，其特征在于，包含如下步骤：
异丙基卤化镁格氏试剂和取代卤苯化合物在有机溶剂中于-78℃~-20℃下搅拌30-90min，得到彻底卤-镁交换的取代苯基格氏试剂；随后向反应体系中加入二氯二硫，反应完成后缓慢升温至室温，使用饱和氯化铵水溶液淬灭反应，用乙酸乙酯或者乙醚萃取有机相，用无水硫酸镁干燥有机相，浓缩有机相即得所述的二苯二硫醚类化合物；
其中，起始物取代卤苯化合物的结构通式为：
R1为烷基、氰基或卤素，X为I或Br或Cl；
起始物异丙基卤化镁的结构通式为:
X为I或Br或Cl；
所述的二氯二硫的结构式为：
2.如权利要求1所述的二苯二硫醚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的取代卤苯化合物选自取代碘苯、取代溴苯或者取代氯苯。
3.如权利要求1所述的二苯二硫醚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚或者二者的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的二苯二硫醚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的取代苯基格氏试剂与二氯二硫摩尔比为1:0.2~1。
5.如权利要求1所述的二苯二硫醚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的异丙基卤化镁优选为异丙基氯化镁或异丙基溴化镁。
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