[发明专利]泮托拉唑钠倍半水合物中残留溶剂的检测方法

权利要求书

1.一种泮托拉唑钠倍半水合物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备供试品溶液，所述供试品溶液包括泮托拉唑钠倍半水合物和溶剂；所述溶剂包括二甲亚砜和/或水；

(2)制备对照品溶液，所述对照品溶液包括甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和苯；所述溶剂与步骤(1)中所述溶剂相同；

(3)利用中等极性毛细管柱，采用程序升温，进行顶空气相色谱测试；

其中，步骤(1)和(2)的顺序不分先后。

2.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述溶剂为二甲亚砜和水的混合物；较佳地，所述二甲亚砜和水的体积比为8：2。

3.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述泮托拉唑钠倍半水合物的称取质量为0.1～1g，较佳地为0.15～0.8g，更佳地为0.5g；

和/或，所述供试品溶液中所述泮托拉唑钠倍半水合物的浓度为0.02～0.5g/mL，较佳地为0.05～0.2g/mL，更佳地为0.1g/mL；

较佳地，所述泮托拉唑钠倍半水合物为0.5g，所述溶剂为5mL；

更佳地，步骤(1)的具体操作包括：取泮托拉唑钠倍半水合物0.5g，精密称定，置顶空瓶中，加溶剂[二甲亚砜-水(80-20)]5ml使其溶解，密封，即得供试品溶液。

4.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述的对照品溶液中所述甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和苯的浓度分别为泮托拉唑钠倍半水合物浓度的0.3％、0.06％、0.5％、0.041％和0.0002％。

5.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法包括：先制备含有甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和苯的对照品储备溶液；将对照品储备溶液稀释；所述对照品储备溶液的稀释倍数可为5～20倍；

较佳地，所述对照品储备溶液的制备方法包括：分别制备含有甲醇、二氯甲烷、乙醇和乙腈的第一储备溶液和含有苯的第二储备溶液；然后将一定量的第一储备溶液和第二储备溶液混合，即得所述对照品储备溶液；

更佳地，所述第二储备溶液的制备方法包括：制备苯中间储备溶液，然后将所述苯中间储备溶液稀释，即得所述第二储备溶液；所述苯中间储备溶液的稀释倍数可为100～300倍，较佳地为200倍。

6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体操作为：

精密称取甲醇300mg、二氯甲烷60mg、乙醇500mg、乙腈41mg置于已有10ml溶剂的100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得第一储备溶液；苯中间储备溶液的配制过程包括：精密称取苯40mg置于已有10ml溶剂的100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得苯中间储备溶液；精密移取苯中间储备溶液0.5ml置于已有2-5ml溶剂的100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得第二储备溶液；精密移取10ml第一储备溶液和10ml第二储备溶液置于100ml量瓶中，摇匀，即得对照品储备溶液；加溶剂稀释至刻度，精密吸取5ml至顶空瓶中，密封，摇匀，即得对照品溶液。

7.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述中等极性毛细管柱为(35％)二苯基-二甲基聚硅氧烷、(50％)二苯基-二甲基聚硅氧烷、(35％)二苯基-二甲基亚芳基聚硅氧烷、(14％)氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷和(6％)氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷中的一种；较佳地，所述中等极性毛细管柱为(6％)氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷；

和/或，所述顶空气相色谱测试采用FID检测器；

和/或，所述顶空气相色谱测试采用的载气为氮气。