[发明专利]一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料及其制法在审
申请号: | 202010621686.1 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111715192A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 李金妹 | 申请(专利权)人: | 李金妹 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20;C02F101/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 543000 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 环糊精 接枝 聚糖 吸附 材料 及其 制法 | ||
1.一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:包括以下原料及组分,羧甲基β-环糊精微球修饰纳米Fe3O4、N-羟基丁二酰亚胺、二环己基碳二亚胺、壳聚糖,质量比为100:5-12:8-25:10-30。
2.根据权利要求1所述的一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:所述磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料制备方法包括以下步骤:
(1)向液体石蜡中加入乳化剂司盘80和吐温20,搅拌均匀形成油相;
(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、氢氧化钠和β-环糊精,搅拌均匀后加入环氧氯丙烷,置于水浴装置中,在30-40℃下反应1-3h,形成水相;
(3)将油相滴加进入水相中,搅拌均匀后,升温至50-60℃,匀速搅拌反应6-12h,过滤除去溶剂,以此使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并干燥,制备得到β-环糊精微球;
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、β-环糊精微球和氢氧化钠,超声分散均匀后置于水浴装置中,加热至50-70℃,加入溴乙酸,匀速搅拌反应3-6h,缓慢滴加盐酸,调节溶液pH至4-5,再加入甲醇溶剂直至有沉淀析出,过滤除去溶剂,使用甲醇洗涤并干燥,制备得到羧甲基β-环糊精微球;
(5)在氮气氛围中,向反应瓶中加入氨水、氯化铁、氯化亚铁和羧甲基β-环糊精微球,超声分散均匀后匀速搅拌6-12h,加热至70-90℃,匀速搅拌反应1-2h,过滤、洗涤并干燥,制备得到羧甲基β-环糊精微球修饰纳米Fe3O4;
(6)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羧甲基β-环糊精微球修饰纳米Fe3O4,超声分散均匀后加入N-羟基丁二酰亚胺和二环己基碳二亚胺,匀速搅拌反应1-3h,再加入壳聚糖,并缓慢滴加醋酸溶液,直至壳聚糖溶解,匀速搅拌反应24-48h,离心分离、洗涤、透析并干燥,制备得到磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料。
3.根据权利要求1所述的一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中的液体石蜡和蒸馏水溶剂的体积比为1:3-5。
4.根据权利要求1所述的一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:所述水浴装置包括水浴锅,水浴锅内部固定连接有底座,底座上方设置有反应瓶,水浴锅上方固定连接有螺纹块,螺纹块活动连接有左螺纹板,左螺纹板活动连接有右螺纹板,右螺纹板与螺纹块活动连接。
5.根据权利要求1所述的一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:所述乳化剂司盘80、吐温20、氢氧化钠、β-环糊精和环氧氯丙烷的质量比为50-70:25-35:75-95:100:650-750。
6.根据权利要求1所述的一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:所述步骤(4)中的β-环糊精微球和溴乙酸的质量比为10:30-50。
7.根据权利要求1所述的一种磁性β-环糊精接枝壳聚糖的吸附材料,其特征在于:所述步骤(5)氯化铁、氯化亚铁和羧甲基β-环糊精微球的质量比为25-28:10:50-60。
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