[发明专利]一种钕铁硼磁铁的抗氧化处理工艺

权利要求书

1.一种钕铁硼磁铁的抗氧化处理工艺，其特征在于，所述处理工艺的具体步骤为：

步骤1，先将钕铁硼材料在氢破碎处理炉中处理，得到粒径为10～200μm的钕铁硼颗粒；

步骤2，将所述钕铁硼颗粒和第一抗氧化剂加入至行星式球磨仪中，再加入无水乙醇进行球磨，球磨结束后干燥处理，得到粒径为1～5μm的钕铁硼粗粉；

步骤3，向所述钕铁硼粗粉中再次加入第一抗氧化剂，混合均匀后，置于气流粉碎机中处理，粉碎结束后干燥处理，得到粒径为0.1～0.5μm的钕铁硼细粉；

步骤4，将第二抗氧化剂加入至丙酮中混合均匀作为喷雾溶剂，将所述钕铁硼细粉置于喷雾蒸发器中处理，得到钕铁硼后处理物；

步骤5，将所述钕铁硼后处理物按照预制形状进行压制，得到钕铁硼磁铁毛坯；

步骤6，将所述钕铁硼磁铁毛坯置于120～280℃下热处理1～2h，得到抗氧化钕铁硼磁铁；

所述步骤2中，第一抗氧化剂为氧化铁黑酯化物；

所述氧化铁黑酯化物的制备方法为：

S1.称取氧化铁黑粉碎成粒径为100～200nm，得到氧化铁黑纳米粉；将所述氧化铁黑纳米粉加入至质量浓度为10％的过氧化氢溶液中，超声分散1～2h，过滤取固体物，用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑活化处理物；

其中，氧化铁黑纳米粉与过氧化氢溶液的质量比为1:5～10；

S2.将所述氧化铁黑活化处理物加入至去离子水中，再加入乙二胺四乙酸二钠，超声分散1～3h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，减压干燥处理，得到氧化铁黑改性物；

其中，所述氧化铁黑活化处理物、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的质量比为1:0.02～0.06:5～8；

S3.称取山柰素加入至DMF中，搅拌至均匀，得到山柰素溶液；称取所述氧化铁黑改性物加入至所述山柰素溶液中，滴加0.1mol/L的磷钨酸水溶液至pH＝2.0～3.0，升温至90～150℃，加入环己烷，回流反应至不再有水生成，冷却至室温，加入N-羟基丁二酰亚胺，搅拌0.2～0.5h，过滤取固体物，得到氧化铁黑酯化粗产物；

其中，山柰素与DMF的质量比为1:3～6；所述氧化铁黑改性物、环己烷、N-羟基丁二酰亚胺与所述山柰素溶液的1:0.01～0.02:0.05～0.1:2～5；

S4.将所述氧化铁黑酯化粗产物使用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直至洗涤液呈中性，再置于减压装置中干燥，得到氧化铁黑酯化物；

所述第二抗氧化剂的制备方法为：

S1.称取氯化钽加入至无水乙醇中，置于冰水浴条件下搅拌2～5h，得到氯化钽前处理液；

其中，氯化钽与无水乙醇的质量比为1:6～8；

S2.向所述氯化钽前处理液中滴加质量浓度为10％的的氨水，室温下搅拌1～2h，升温至60～80℃水浴条件下继续搅拌1～2h，冷却至室温后，先用无水硫酸钠除去水分，再旋蒸除去溶剂，得到钽基化合物；

其中，所述氯化钽前处理液与氨水的体积比为5～10：1；

S3.将所述钽基化合物加入至石墨炉中升温至600～800℃，煅烧3～8h，得到氧化钽微球；

S4.称取山柰素衍生物和所述氧化钽微球加入至DMF中，搅拌至均匀后，加入亚油酸钠，倒入反应釜中，升温至60～80℃搅拌反应3～6h，过滤，使用丙酮洗涤三次，减压干燥，得到第二抗氧化剂；

其中，所述山柰素衍生物、所述氧化钽微球、亚油酸钠与DMF的质量比为1:1～2:0.1～0.3:5～10。

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁铁的抗氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤2中，所述钕铁硼颗粒、第一抗氧化剂和无水乙醇的质量比为1:0.1～0.5：3～6,行星式球磨仪的转速为100～200r/min，球磨时间为10～15h。

3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁铁的抗氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤3中，所述钕铁硼粗粉与第一抗氧化剂的质量比为1:0.1～0.5。

4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁铁的抗氧化处理工艺，其特征在于，所述步骤4中，第二抗氧化剂与丙酮的质量比为1：4～10。