[发明专利]一种用于锂电池负极材料沥青基炭微球制备方法

说明书

本发明属于球形炭材料制备技术领域，尤其为一种用于锂电池负极材料沥青基炭微球制备方法，所述一种简易的小粒径多孔沥青微球的制备步骤为：步骤一：首先将原料沥青粉碎，筛分分级，取325‑500目，然后将沥青颗粒置于30℃的烘箱内烘干待用；本发明，以浸渍沥青为原料，丙三醇或甘油与表面活性剂作为乳化剂，降低不必要的有机试剂添加，沥青球的成球在空气中进行，制备方法简便，能耗低，生球制备中无需较高的温度，且无需高压反应釜，成球后的球径为20‑40微米，本制备方法无需复杂的工艺设备，无需对沥青进行改性，且在较低的温度下就能制备小粒径沥青微球，并经过氧化不熔化、炭化和石墨化最终制备成石墨化沥青微球。

技术领域

本发明属于球形炭材料制备技术领域，具体涉及一种用于锂电池负极材料沥青基炭微球制备方法。

背景技术

以沥青为原料制备沥青球，然后经炭化及石墨化得到石墨化沥青微球是目前沥青高附加值化的有效方法之一，然而，制备沥青微球过程存在着需对原料沥青调制改性，而且制备方法繁琐，所需设备要求较高等问题，如专利CN201811242596.0工业化的沥青融并成球的制备方法，在制备前需对沥青进行改性处理，并且在制备沥青球的过程中需要使用成球釜设备中升温至较高的温度，专利CN109399632A将中低温沥青与改性剂混匀后加入反应釜中加热改性0.5-4h，得到的改性沥青颗粒通过乳化法成球，再经氧化不融化处理成球，专利CN103695019A采用“一步法低能耗制备沥青球的技术”，将高软化点沥青、萘、分散剂和水直接加入常压反应釜中成球，不经降温可直接进行固液分离，溶剂除去萘后即得沥青球，由此可见，制备沥青微球的过程中需要对沥青进行改性或是升温至较高的温度，或是需要较为苛刻的设备，这些过程或是延长了制备沥青微球的时间，或是需要多套设备使得工艺过程加长，继而增加了生产成本，又不可避免地产生环境污染。

发明内容

为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种用于锂电池负极材料沥青基炭微球制备方法，具有制备时间短和工艺流程简便的特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于锂电池负极材料沥青基炭微球制备方法，所述一种简易的小粒径沥青微球的制备步骤为：

步骤一：首先将原料沥青粉碎，筛分分级，取325-500目，然后将沥青颗粒置于30℃的烘箱内烘干待用；

步骤二：称取一定量的表面活性剂与一定量的丙三醇倒入烧杯中，搅拌混合均匀，待用；

步骤三：称取一定量的沥青颗粒倒入步骤二的溶液中，搅拌均匀后置于油浴锅中；

步骤四：设置油浴锅终温温度为110℃，当温度达到终温后添加强氧化剂物质，整个过程在空气中进行，并不断搅拌；

步骤五：将成球后的沥青球乳液降至室温，然后离心分离，洗涤并干燥得到沥青微球；

步骤六：将沥青微球置于烘箱中，3-4小时从室温升温至220-300℃进行氧化，将氧化后的沥青球置于高温炉中进行炭化处理，之后置于石墨化炉中3000℃石墨化处理，得到石墨化沥青微球。

优选的，所述步骤四至五中成球温度为110-120℃，搅拌速率为300-400r/min，乳化液的配比为：表面活性剂：丙三醇/甘油=1g/300ml，沥青与乳化液的配比为5-10g：100ml。，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。

优选的，所述步骤四中向成球后的溶液加入强氧化剂后需要不断搅拌2-5min，然后将烧杯取出置于冷却水中快速冷却降至室温，其中所用的强氧化剂可选用高锰酸钾、臭氧和次氯酸中的一种或多种。