[发明专利]一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法在审
申请号: | 202010623649.4 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111924815A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 孔令涌;徐浩 | 申请(专利权)人: | 曲靖市华祥科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;H01M10/0525;H01M10/54 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 熊永强 |
地址: | 655000 云南省曲靖市麒麟区曲*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 锂电池 正极 材料 回收 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)从废旧磷酸铁锂电池拆解得到正极片,加入有机溶剂溶解掉粘结剂后,分离出集流体,收集得到废旧正极材料;将所述废旧正极材料采用硝酸溶解,经过滤,得到第一滤液;
(2)将所述第一滤液在50-90℃下加热1-4h,以将所述第一滤液中的亚铁离子完全氧化,之后加入氨水调节体系pH至1-2,并在60-90℃下继续加热1-4h,经过滤得到第一滤渣和含锂滤液;采用剪切乳化泵对所述第一滤渣进行多次洗涤,得到高纯磷酸铁。
2.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,步骤(1)中,所用硝酸的质量浓度为10%-30%。
3.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,步骤(1)中,在对所述第一滤液进行加热时,还包括:对所述加热过程中产生的氮氧化物气体进行水吸收,得到循环用硝酸。
4.如权利要求3所述的回收方法,其特征在于,步骤(1)中,在对所述第一滤液进行加热时,还包括:向对所述第一滤液通入氧气或含氧气体。
5.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,步骤(2)中,所述采用剪切乳化泵洗涤所述第一滤渣包括:将所述第一滤渣与水混合,将所得混合浆料置于剪切乳化泵的进料管中,在所述进料管与所述剪切乳化泵的转子所处的工作腔体的压力差下,所述混合浆料被吸入所述工作腔体进行均质化处理,其中,所述剪切乳化泵的转子转速为1000-2935rpm,所述压力差为0.1-0.2MPa。
6.如权利要求1-5任一项所述的回收方法,其特征在于,将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂。
7.如权利要求6所述的回收方法,其特征在于,所述将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂包括:将所述高纯磷酸铁加酸溶解后,与经浓缩后的所述含锂滤液及碳源混合,在50-100℃下加热处理,得到磷酸铁锂。
8.如权利要求6所述的回收方法,其特征在于,所述将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂包括:将所述高纯磷酸铁经热处理转变成晶态磷酸铁,将所述含锂滤液经浓缩、干燥后得到锂盐;之后将所述晶态磷酸铁与所述锂盐及碳源混合,经高温烧结得到磷酸铁锂。
9.如权利要求7或8所述的回收方法,其特征在于,所述碳源可以选自蔗糖、葡萄糖、草酸、水杨酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸和琥珀酸中的至少一种。
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