[发明专利]减水剂及其制备方法

说明书

本申请涉及一种减水剂及其制备方法，属于资源化建筑材料技术领域。一种减水剂的制备方法，包括：对染料中间体产生的废水进行萃取和反萃取得到回收相，对回收相进行脱氨和除盐处理，得到氨基芳烃磺酸盐混合物。将氨基芳烃磺酸盐混合物和煤化工酚钠盐废水混合后，调节pH值至碱性，对反应体系加热后加入甲醛进行一次保温反应，再调节pH值以提高碱性，对反应体系加热进行二次保温反应，得到含有减水剂的液体。本申请以染料中间体氨基芳烃磺酸盐和以染料中间体氨基芳烃磺酸盐混合物和煤化工酚钠盐废水作为原料，与甲醛共聚交联能够形成大分子网状结构，提高减水效果，降低了处置成本，提高了化工废物的使用价值，具有社会效益和经济效益。

技术领域

本申请涉及资源化建筑材料技术领域，且特别涉及一种减水剂及其制备方法。

背景技术

染料的合成过程中，常常用到较多的染料中间体。染料中间体的生产过程中会产生大量化工污水，这些污水经过萃取工艺使其中的有机污染物与水分离，分离出水经过污水处理厂进行生化处理和深度处理后排放，而对萃取剂进行反萃再生时会产生回收相，回收相中的主要成份是大量的氨基芳烃磺酸盐混合物和硫酸钠。反萃出的有机污染物中含有大量氨基芳烃磺酸盐，具有产生量大、高污染的特点，如不妥善处置会有二次污染环境的风险。

混凝土添加剂是一种建筑材料，主要看中其本身对水泥的分散性能以及对混凝土强度、耐久性的影响，对聚合物分子结构的纯度要求不是特别高，再加上废水中回收的有机物本身具有较强的可缩合活性。因此，将废水用于减水剂的合成是一种理想的处理途径。

发明内容

针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种减水剂及其制备方法，以实现污染物妥善处置，实现循环经济资源化。

第一方面，本申请实施例提供了一种减水剂的制备方法，包括：对染料中间体产生的废水进行萃取和反萃取得到回收相，对回收相进行脱氨和除盐处理，得到氨基芳烃磺酸盐混合物。将氨基芳烃磺酸盐混合物和煤化工酚钠盐废水混合后，调节pH值至碱性，对反应体系加热后加入甲醛进行一次保温反应，再调节pH值以提高碱性，对反应体系加热进行二次保温反应，得到含有减水剂的液体。

本申请采用的染料中间体氨基芳烃磺酸盐是从化工污水中提取的混合物，本身没有回用生产的价值。由于其具有氨基、磺酸基等亲水基团，本申请发明人将其用作减水剂的合成原料。煤化工酚钠盐废水是煤化工三混油加工过程(碱洗)中产生的高浓度酚钠废水，其具有各类酚及酚的衍生物，其与氨基芳烃磺酸盐混合物和甲醛共聚交联能够形成大分子网状结构，通过空间位阻和大量亲水基团提高减水效果，降低了处置成本，提高了化工废物的使用价值，具有社会效益和经济效益。

在本申请的部分实施例中，对回收相进行脱氨以使氨基芳烃磺酸盐混合物的氨氮值低于3000mg/L，进行除盐以使氨基芳烃磺酸盐混合物的残余盐含量低于15％。

对回收相进行脱氨的目的在于去除硫酸铵，将氨氮值限定在该范围，避免硫酸铵影响后续的酸碱调节准确性，进而影响反应的进行。脱氨后进行除盐的目的在于去除钠离子，一方面是因为钠离子会使减水剂早强，影响减水剂性质，另一方面过多的硫酸钠会降低减水剂有效成分的含量。

在本申请的部分实施例中，氨基芳烃磺酸盐混合物的固含量为25％-45％。煤化工酚钠盐废水固含量为25％-40％。在本申请的部分实施例中，氨基芳烃磺酸盐混合物、煤化工酚钠盐废水以及甲醛的用量比为1：(0.25w-0.5w)：(0.25w-0.5w)；其中，w为氨基芳烃磺酸盐混合物的固含量。

本申请通过氨基芳烃磺酸盐混合物、煤化工酚钠盐废水以及甲醛共聚交联，在上述用量比例范围内，减水剂的合成效果较佳。

在本申请的部分实施例中，在75-95℃的条件下，向反应体系加入甲醛。

该反应条件有助于共聚交联反应的进行。

在本申请的部分实施例中，一次保温反应的温度为90℃-100℃，二次保温反应的温度为95℃-110℃。