[发明专利]一种球形锂镧锆氧粉体材料及其制备的复合固态电解质

权利要求书

1.一种用于制备高填充量复合固态电解质材料的球形锂镧锆氧粉体材料，其特征在于，所述球形锂镧锆氧粉体材料的制备原料包括形成Li₇La₃Zr₂O₁₂基体陶瓷的原料，以及含掺杂元素的化合物；

所述掺杂元素包括铝、钇、铌、钼、锑、钽、钨中的至少一种；

所述含掺杂元素的化合物的含量占所述基体陶瓷量的1.0-2.0wt％；

所述球形锂镧锆氧粉体材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照所述Li₇La₃Zr₂O₁₂基体陶瓷中各元素的化学计量比，取选定摩尔比的锂源材料、镧源材料和锆源材料混匀，并取选定量的所述含掺杂元素的化合物混合，加入球磨介质混匀，依次进行球磨分散处理和筛分处理，得到前驱体混合物；并将所述前驱体混合物进行煅烧处理，得到非球形锂镧锆氧粉体；

(2)依次向所述非球形锂镧锆氧粉体中加入溶剂、分散剂和球磨介质，混匀后依次进行球磨分散处理和过筛处理，得到非球形锂镧锆氧浆料；

(3)将所述非球形锂镧锆氧浆料进行喷雾造粒处理，得到球形锂镧锆氧粉体前驱体；并将所述球形锂镧锆氧粉体前驱体进行排胶后处理，即得所需球形锂镧锆氧粉体材料；

所述步骤(2)中：

所述溶剂包括去离子水，所述非球形锂镧锆氧粉体与所述溶剂的质量比为1：2-3；

所述分散剂包括水性分散剂，所述非球形锂镧锆氧粉体与所述分散剂的质量比为100：0.2-1；

所述球磨介质包括氧化锆球，所述非球形锂镧锆氧粉体与所述球磨介质的质量比为1：4.5-5.5；

所述球磨分散步骤的工艺条件为300-600r/min下处理12-18h；

所述筛分步骤为过200-300目筛；

所述步骤(3)中：

所述喷雾造粒步骤的工艺条件为：控制进口温度180-200℃，出口温度95-105℃，转速10000-15000r/min；

所述排胶后处理步骤为600-750℃进行煅烧2-4h。

2.一种制备权利要求1所述球形锂镧锆氧粉体材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按照所述Li₇La₃Zr₂O₁₂基体陶瓷中各元素的化学计量比，取选定摩尔比的锂源材料、镧源材料和锆源材料混匀，并取选定量的所述含掺杂元素的化合物混合，加入球磨介质混匀，依次进行球磨分散处理和筛分处理，得到前驱体混合物；并将所述前驱体混合物进行煅烧处理，得到非球形锂镧锆氧粉体；

(2)依次向所述非球形锂镧锆氧粉体中加入溶剂、分散剂和球磨介质，混匀后依次进行球磨分散处理和过筛处理，得到非球形锂镧锆氧浆料；

(3)将所述非球形锂镧锆氧浆料进行喷雾造粒处理，得到球形锂镧锆氧粉体前驱体；并将所述球形锂镧锆氧粉体前驱体进行排胶后处理，即得所需球形锂镧锆氧粉体材料。

3.根据权利要求2所述球形锂镧锆氧粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：

所述球磨介质包括氧化锆球，所述基体陶瓷与所述球磨介质的质量比为1：1.5-3；

所述球磨分散步骤的工艺条件为300-600r/min下进行处理6-8h；

所述筛分步骤为过100-200目筛；

所述煅烧步骤温度为950-1050℃，煅烧12-18h。

4.根据权利要求2或3所述球形锂镧锆氧粉体材料的制备方法，其特征在于：

所述锂源材料包括碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂中的至少一种；

所述镧源材料包括氧化镧、氢氧化镧、硝酸镧中的至少一种；

所述锆源包括氧化锆。

5.一种复合固态电解质，其特征在于，包括如下重量份的组分：

权利要求1所述球形锂镧锆氧粉体 40-70重量份；

聚合物电解质 30-60重量份；

锂盐 2-4重量份。