[发明专利]一种采用微通道反应器连续生产高分子量聚醚的方法在审
申请号: | 202010624291.7 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111925514A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 王会镇;卜兴兵;赵雨;张竹;王梦兰;罗莎莎;周霞;李兴东 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;B01J19/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610039 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 通道 反应器 连续生产 分子量 方法 | ||
1.一种采用微通道反应器连续生产高分子量聚醚的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)准备生产装置,所述生产装置包括微反应器、微混合器、前处理釜、预热管、延时管、计量泵A、计量泵B、环氧化合物储罐B、收集釜、中和釜、除盐装置、后处理釜、背压阀、压力表,所述微反应器具有多个微通道,且具有两个微反应器进料口和一个微反应器出料口;所述微反应器、微混合器、延时管成微反应单元; 所述除盐装置包括后处理釜、过滤机;压力表设置于微混合器与背压阀之间;
(2)、在前处理釜中加入活性氢化物和催化剂,在-0.5MPa ± 0.5MPa压力、90-130℃温度下进行脱气,脱气合格后,作为流体A,前处理釜保温0-130℃;将环氧化合物常温加压保存,作为流体B,流体B保存于环氧化合物储罐B内;
(3)、流体A、流体B进入第一个微反应单元反应,即,流体A依次经计量泵A、预热管通过一个微反应器进料口进入微反应器,流体B经计量泵B通过另一个微反应器进料口进入微反应器,流体A、流体B在微反应器中进行聚合加成反应生成流体F,接着流体F流入微混合器中,并在微混合器中充分混合后进入延时管延时;
(4)、流体F、流体B进入下一个微反应单元反应,即,在上一个微反应单元中延时管延时的流体F通过下一个微反应单元的微反应器进料口进入下一个微反应单元的微反应器,流体B经计量泵B通过另一个的微反应器进料口进入的微反应器,流体F、流体B在的微反应器中进行聚合加成反应生成新的流体F,接着流体F流入的微混合器中,并在微混合器中充分混合后进入延时管延时;
(5)、重复步骤(4)0次或若干次,最后,流体F在微混合器中充分混合后进入延时管延时;
(6)、经步骤(5)中进入延时管延时的流体F通过背压阀进入收集釜收集;
(7)、当不需要除盐时,收集釜收集的流体F流入中和釜中和,经过熟化、取样测指标、脱气、中和或者再经吸附、过滤后得到高分子量聚醚产品;
当需要除盐时,收集釜收集的流体F流入后处理釜,经过熟化、取样测指标、脱气、加水水解、中和再经吸附、过滤后得到低分子量聚醚起始剂F待用,后处理釜保温90-130℃;
(8)、将步骤(6)制备的低分子量聚醚起始剂F打入前处理釜,在前处理釜中加入双金属催化剂DMC和助剂,N2气加压至0.3MPa,将低分子量聚醚起始剂F在90-130℃温度下充分搅拌后,作为流体FF待用;将环氧化合物常温加压保存,作为流体BB,流体BB保存于环氧化合物储罐B内;
(9)、流体FF、流体BB进入第一个微反应单元反应,将流体FF依次经计量泵A、预热管通过一个微反应器进料口进入微反应器,流体BB经计量泵B通过另一个微反应器进料口进入微反应器,流体FF、流体BB在微反应器中进行聚合加成反应生成流体L,接着流体L流入微混合器中,并在微混合器中充分混合后进入延时管延时;
(10)、流体L、流体BB进入下一个微反应单元反应,即,在上一个微反应单元中延时管延时的流体L通过下一个微反应单元的微反应器进料口进入下一个微反应单元的微反应器,流体BB经计量泵B通过另一个的微反应器进料口进入的微反应器,流体L、流体BB在的微反应器中进行聚合加成反应生新的成流体L,接着流体L流入的微混合器中,并在微混合器中充分混合后进入延时管延时;
(11)、重复步骤(10)0次或若干次,最后,流体L在微混合器中充分混合后进入延时管延时;
(12)、延时管内的流体L经过背压阀进入收集釜收集,收集釜收集的流体L流入中和釜中和或者流入后处理釜除盐精制制得高分子量聚醚;
所述步骤(3)、步骤(4)中,预热管、微反应器、微混合器、延时管均处于一油浴锅池,该油浴锅池控制反应温度为90-180℃;
所述步骤(9)、步骤(10)中,延时管的通道直径为0.1-0.8cm,长度为1-20m。
2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器连续生产高分子量聚醚的方法,其特征是:所述预热管的长度为0.1-5m,延时管长度为1-20m。
3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器连续生产高分子量聚醚的方法,其特征是:所述步骤(7)中,中和剂为H3PO4。
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