[发明专利]一种利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料和制备方法及应用有效
申请号: | 202010624613.8 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111960414B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 侯庆喜;刘秀知;刘苇;蒋通宝 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;H01G11/24;H01G11/34 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 韩晓梅 |
地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 无机 盐水 合物制 木质 生物 基多 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:其制备步骤如下:
⑴将风干至含1%~50%水分的木质生物质原料,按照固液比为1:3~20kg/L与预热至60~100℃的去离子水装入密闭的压力容器中充分混合,在20~60min内加热至100~300℃,并在该温度下保持30~80min进行自水解预处理;
⑵将步骤⑴得到的木质生物质原料冷却至30~90℃,之后用80~200目筛过滤,再用去离子水对自水解后的木质生物质原料进行充分洗涤,直到滤液为无色且其pH为中性;为了彻底消除原料的内部应力,自然风干后再用去离子水浸泡24~48h,重复操作2~6次,风干后的木质生物质原料于-50℃~10℃冷藏,储存备用;
⑶配制0.1~6M的无机强酸溶液,室温下避光存放;
⑷取质量比为1:10~10:1的两种无机熔盐用步骤⑶中的无机强酸溶液配制成无机熔盐水合物溶液,将步骤⑵中的备用原料以M原料:M熔盐=1:1~1:20加入无机熔盐水合物溶液中,并在25~100℃下超声处理8~24h,取出于-80℃冷冻4~36h,之后再迅速取出进行冻干处理,得到无机熔盐水合物溶液处理后干燥且保持自支撑结构的木质生物质材料;
⑸将步骤⑷得到的保持自支撑结构的木质生物质材料置于惰性气体中碳化处理,之后洗至中性,然后在70~100℃下干燥12~48h,得到木质生物质基多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:所述步骤⑴中密闭的压力容器为蒸煮器;所述步骤⑵中使用80~200目尼龙筛过滤。
3.根据权利要求1所述的利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:所述步骤⑴、⑵中木质生物质原料选自木材或非木材纤维原料。
4.根据权利要求3所述的利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:所述木材或非木材纤维原料为针叶木、阔叶木、禾本科中的一种。
5.根据权利要求1所述的利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:所述步骤⑶中无机强酸溶液是H2SO4、HNO3、HCl溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:所述步骤⑷中的无机熔盐是NaCl、KCl、ZnCl2、ZnSO4、ZnCO3中的两种;
或者,所述步骤⑷中取出置于超低温快速冷冻冰箱中-80℃冷冻4~36h,之后再迅速取出于冷冻干燥箱-60℃下进行冻干处理12~48h。
7.根据权利要求1至6任一项所述的利用无机熔盐水合物制得的木质生物质基多孔碳材料,其特征在于:所属步骤⑸中碳化处理的温度为400~1400℃,时间为1~10h,惰性气体为氮气、氩气、氦气其中的一种。
8.如权利要求1至7任一项所述的木质生物质基多孔碳材料在超级电容器三电极体系的制备方面中的应用。
9.利用如权利要求1至7任一项所述的木质生物质基多孔碳材料制备超级电容器三电极体系的方法,其特征在于:组装步骤如下:
⑴将木质生物质基多孔碳材料用无机强酸稀溶液进行多次清洗去除杂质,后使用去离子水洗至pH为中性,干燥处理;
⑵配制2~6M的KOH溶液,并取KOH溶液置于电解池中;称取干燥处理后的木质生物质基多孔碳材料直接安装在超级电容器三电极体系中的工作电极上;其中,KOH溶液:木质生物质基多孔碳材料的比例mL:g为50~300:0.05~0.1;
⑶仪器组装连接完成后,静置0.5~1h后,即得稳定的超级电容器三电极体系。
10.根据权利要求9所述的制备超级电容器三电极体系的方法,其特征在于:所述步骤⑴中无机强酸稀溶液的制备步骤如下:
配制0.1~6M的无机强酸溶液,室温下避光存放,即得无机强酸稀溶液。
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