[发明专利]一种铜基复合金属催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种铜基复合金属催化剂的制备方法，所述铜基复合金属催化剂用于甲醇水重整制氢技术中，其中SBA-15分子筛为载体，SBA-15分子筛中含SiO₂和少量的金属氧化物，ZnO为助催化剂，CuO为主催化剂，其特征在于，具体包括如下操作步骤：

S1：先配置出锌盐和铜盐的前驱体乙醇/水的溶液A，所述溶液A中铜离子浓度和锌离子浓度都为0.1-1mol/L，所述溶液A体积为乙醇和水的混合溶液体积，再将所述混合溶液转移至三口烧瓶中，并设定温度油浴热搅拌加热，所述油浴温度为40-100℃，时间为20-60min；

S2：取定量制备好的SBA-15分子筛，超声分散于20-100mL水中室温搅拌2-45min，加入0.1-5mL 0.05M氢氧化钠溶液，继续室温搅拌0-5min，用去离子水洗涤三次后，置于冷冻干燥箱中冷冻干燥12h，得到活化后的SBA-15，固体粉末B；

S3：取0.1-1g所述固体粉末B分散于20-100mL水中，置于油浴锅中65℃恒温搅拌2-15min，再加入0.01-0.1g十六烷基三甲基溴化铵，持续搅拌2-15min，得到悬浊液C；

S4：取一定体积所述溶液A逐滴加入悬浊液C中，滴加完毕后继续65℃恒温搅拌1-20min，转移至100mL去四氟乙烯釜中，置于恒温烘箱中在100℃条件下反应6-12h，自然降温后，将深灰色产物用水和乙醇分别洗涤三次后干燥，得到固体产物D；

S5：将所述固体粉末D置于马弗炉中，空气条件下进行焙烧，升温速率为1-10℃/min，升温至200-800℃保温2-6h，自然降温后，得到CuOx-ZnOy/SBA-15复合金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述铜盐为二氯化铜、和/或硝酸铜、和/或五水合硫酸铜、和/或醋酸铜、和/或硝酸铜中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌盐为二氯化锌、和/或醋酸锌、和/或硝酸锌中的一种或多种组合。

4.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水，所述乙醇为纯度98％的工业乙醇，所述水和乙醇的体积比为1～5。

5.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述马弗炉处于空气条件，所述焙烧温度为300-800℃，所述焙烧时间为1-5h。

6.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，在水浴加热搅拌条件中：油浴温度为40℃～150℃，磁子通过磁力搅拌，搅拌转速为300rmp/min～800rmp/min。

7.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，混合物在水/乙醇混合溶液中超声分散，超声分散的时间为1～3h，超声频率为50～150kHz、80～150kHz、和/或100～150kHz。

8.根据权利要求1所述的一种铜基复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，将所述混合物用所述去离子水与所述乙醇先后洗涤离心三次，所述离心转速为5000rmp/min～10000rmp/min，在所述恒温烘箱中恒温40℃～80℃干燥8～12h，所述恒温烘箱反应温度范围为50-200℃，反应时间为4-50h。