[发明专利]一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：将聚醚单体溶解于水中，加入双氧水，将反应体系的温度控制在2‑8℃；同时向反应体系中滴加含有丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺的水溶液A，含有巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠的水溶液B及硫酸亚铁水溶液；在反应体系中加入适量的甲基丙烯磺酸钠能有效提升减水剂的早强性能；滴加完毕后，将反应体系升温至40‑50℃保温2～2.5h，然后调节pH至5‑7，即可得到所述早强型聚羧酸减水剂；本发明通过控制减水剂的配方、反应原料滴加时的组合方式、滴加时间、反应温度，使聚醚单体与丙烯酸以及其他功能的小单体在反应时能缓慢均匀聚合，保证合成减水剂分子对水泥的吸附性能与减水性能。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

目前预制混凝土构件在各种工程领域的应用越来越广泛，但由于预制混凝土构件早期强度不够高，生产模具周转效率低，极大的影响了生产效率，增加了生产成本。同时，在气温较低的冬季施工时，需掺加早强剂以降低施工难度，加快施工进度，节约施工成本。

现有的聚羧酸减水剂为第三代高性能减水剂，其可以有效降低混凝土水灰比，减小混凝土孔隙率，提升混凝土早期强度，但远未达到市场的要求，尚需通过优化减水剂配方，改进减水剂合成工艺，引入具有提升减水剂早强效果的组分，合成出一种减水效果好，早强性能突出的高性能减水剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，通过控制减水剂的配方、反应原料滴加时的组合方式、滴加时间、反应温度，使聚醚单体与丙烯酸以及其他功能的小单体在反应时能缓慢均匀聚合，保证合成减水剂分子对水泥的吸附性能与减水性能。

本发明采取的技术方案为：

一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将聚醚单体溶解于水中，加入双氧水，将反应体系的温度控制在2-8℃，在此低温下进行反应，可控制反应物的活性，防止反应的过程中发生过度聚合导致减水剂主链长度过长不利于实现减水剂主链与水泥颗粒之间部分吸附包裹作用，进而影响减水剂早强性能的发挥；

(2)同时向反应体系中滴加含有丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺的水溶液A，含有巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠的水溶液B及硫酸亚铁水溶液；在反应体系中加入适量的甲基丙烯磺酸钠能有效提升减水剂的早强性能；

(3)滴加完毕后，将反应体系升温至40-50℃保温2～2.5h，然后调节pH至5-7，即可得到所述早强型聚羧酸减水剂。

进一步地，所述聚醚单体、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺的物质的量之比为0.1：0.3-0.4：0.015-0.03：0.006-0.012。由于在链式聚合反应过程中，甲基丙烯磺酸钠能使链增长自由基发生自由基转移，形成新的自由基，新的自由基引发单体重新生成活性链再进行链增长，从而起到了链转移剂的作用。如果甲基丙烯磺酸钠掺量过多，会降低合成减水剂的分子量，使减水剂分子主链过短，主链上羧基的吸附能力减弱，难以有效发挥减水剂的吸附分散效果；因此本发明中需要控制聚醚单体、甲基丙烯磺酸钠的物质的量之比在0.1：0.015-0.03的范围。

所述聚醚单体、双氧水、巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠的质量之比为1：0.002～0.004：0.5-0.8：0.3-0.45。

所述硫酸亚铁水溶液的质量浓度为0.2-0.25％；所述聚醚单体与硫酸亚铁的用量比为0.1mol：0.04～0.08g。

步骤(1)中，所述聚醚单体与水的质量之比为1:1.0～1.2。

步骤(2)中，所述水溶液A中，溶剂与溶质的质量比为4-5:1；

步骤(2)中，所述水溶液B中，溶剂水与溶质的质量比为20-25:1。