[发明专利]一种四溴双酚A双烯丙基醚-苯乙烯共聚阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种四溴双酚A双烯丙基醚‑苯乙烯共聚阻燃剂及其制备方法，其制备方法是：一种四溴双酚A双烯丙基醚‑苯乙烯共聚阻燃剂的制备方法，其特征在于：在反应器中，加入二甲苯、四溴双酚A双烯丙基醚和引发剂，加热至反应温度，滴加苯乙烯，滴加完毕后，在反应温度下反应，反应结束后冷却，并将产物进行醇析，真空过滤，滤饼洗剂、干燥至恒重，得产品。本发明的四溴双酚A双烯丙基醚‑苯乙烯共聚阻燃剂:分子量适中、流动性好、在PS中不易析出。

技术领域

本发明涉及的是泡沫材料阻燃技术领域，具体地说是涉及一种四溴双酚A双烯丙基醚-苯乙烯共聚阻燃剂及其制备方法。

背景技术

聚苯乙烯（PS）泡沫材料因其具有优异的保温和防震性能，广泛应用于建筑、仪表、家电、汽车、家具等领域，但随着国家对火灾安全要求的提高，其易燃的特性限制了其应用，因此，需要对其进行阻燃处理。添加阻燃剂是PS泡沫材料最有效的阻燃处理方法。

六溴环十二烷（HBCD）曾经被广泛应用于PS泡沫阻燃，但由于其具有高毒性、持久性、生物积累性以及易析出性性,2013年5月被联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》要求在全球范围内禁用,而我国也决定将在2021年12月31日前全面停止使用HBCD。四溴双酚A-双(2,3-二溴-2-甲基丙基)醚、四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚、三（2，3-二溴丙基）异三聚氰酸酯等阻燃剂也属于小分子化合物阻燃剂，小分子阻燃剂易在PS分子链段间迁移而析出。

专利CN201210265495.1,提供了一种微胶囊化四溴双酚A双（烯丙基）醚阻燃剂及其应用，属于高分子材料领域。该微胶囊化阻燃剂是以四溴双酚A双（烯丙基）醚为囊芯，以具有阻燃协效作用的热固性氨基树脂为囊材。微胶囊化后，四溴双酚A双（烯丙基）醚熔化温度从115—120℃提高到175℃以上，初始释酸温度从120℃提高到170℃以上。本发明经济、简便，在很少的阻燃剂增加量情况下，阻燃材料通过建筑材料B级测试标准，氧指数达26.0%以上，可以全部或部分取代六溴环十二烷用于聚苯乙烯挤塑发泡板材的阻燃改性。

朗盛公司出品的溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段聚合物虽然是高分子聚合物型阻燃剂，但因为其重均分子量高达16万，过高的分子量影响了其流动性，造成粘度高、难分散的问题，使用溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段聚合物阻燃XPS挤塑板，当挤出厚度超过5cm容易出现表面塌陷影响发泡的现象。

现有技术的阻燃剂应用于PS发泡时存在分散性不好、易析出，或流动性差、影响发泡的问题。因此，开发分子量适中、流动性好、耐析出、适用于PS泡沫材料阻燃的聚合型阻燃剂具有意义。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种四溴双酚A双烯丙基醚-苯乙烯共聚阻燃剂及其制备方法，要达到以下发明目的：本发明阻燃剂应用于PS发泡时分散性好、不易析出、流动性好，不影响PS发泡。

本发明的四溴双酚A双烯丙基醚-苯乙烯共聚阻燃剂的制备步骤如下：

一种四溴双酚A双烯丙基醚-苯乙烯共聚阻燃剂的制备方法，其特征在于：在反应器中，加入二甲苯、四溴双酚A双烯丙基醚和引发剂，加热至反应温度，滴加苯乙烯，滴加完毕后，在反应温度下反应，反应结束后冷却，并将产物进行醇析，真空过滤，滤饼洗剂、干燥至恒重，得产品。

所述的引发剂为过氧化物类引发剂和偶氮类引发剂；四溴双酚A双烯丙基醚与引发剂的质量比为1：0.03-0.3。

所述的四溴双酚A双烯丙基醚与苯乙烯的摩尔比为1:6-125。

所述的四溴双酚A双烯丙基醚与二甲苯的质量比为1:2~10。

所述过氧化物类引发剂为过氧化氢异丙苯或过氧化二苯甲酰；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种。

所述反应温度为60-130℃；反应时间为4-8h。