[发明专利]TiO2

权利要求书

1.一种TiO₂(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：包括以下步骤：

1) 将一定量的三氯化钛溶液TiCl₃、去离子水依次加入到乙二醇溶液中，搅拌2min得到混合均匀的淡紫色溶液；

2）将淡紫色溶液转移到50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中进行溶剂热反应；

3）反应结束后，进行离心洗涤，然后放在烘箱中干燥处理后得到TiO₂(B)粉末；

4）将得到的TiO₂(B)粉末置于管式炉中进行升温处理，去除表面残留的有机分子；

5）称取一定量的石墨粉，K₂S₂O₈和P₂O₅加入到50ml烧杯中，将一定量浓硫酸缓慢加入烧杯中并不断搅拌，在真空干燥箱中干燥处理得到预氧化石墨粉；

6）将预氧化石墨粉离心洗涤至中性，放在干燥箱中进行烘干处理；

7）将干燥后的预氧化石墨粉倒入500ml的烧杯中，冰浴，在烧杯中加入一定量的浓硫酸，然后缓慢加入一定量的高锰酸钾，进行低温氧化；

8）将混合物升温至室温，反应一定时间，进行中温氧化；

9）缓慢向混合物中加入一定量的去离子水，将混合物升温至高温，反应一定时间，进行高温氧化；

10）向混合物中加入一定量的去离子水同时加入一定量的双氧水，直至溶液呈现金黄色；

11）将金黄色溶液离心洗涤至中性，烘干得到氧化石墨烯；

12）称取一定量氧化石墨烯置于玻璃瓶中，加入一定量去离子水，超声10min得到氧化石墨烯分散液；

13）称取一定量TiO₂(B)粉末置于上述氧化石墨烯分散液中，超声5分钟使其混合均匀，得到含有TiO₂(B)和氧化石墨烯的棕黄色分散液；

14）再向步骤（13）得到的含有TiO₂(B)和氧化石墨烯的棕黄色分散液中加入一定量的抗坏血酸作为还原剂，在真空干燥箱中反应得到TiO₂(B)还原氧化石墨烯水凝胶；

15）将得到的上述水凝胶冷冻干燥后得到TiO₂(B)/RGO气凝胶；

16）将TiO₂(B)/RGO气凝胶作为锂离子电池负极材料进行电化学测试。

2.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤2）中溶剂热反应温度为150℃，反应时间为24h。

3.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤4）中管式炉升温处理的升温速率为3℃/min，升温至350℃，保温时间为2h。

4.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤7）中冰浴温度为3-7℃，反应时间为30min。

5.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤8）中室温的温度为35℃，反应时间为2h。

6.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤9）中高温的温度为95℃，反应时间为30min。

7.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤12）中氧化石墨烯分散液的浓度大于2.5mg/ml。

8.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤13）中含有TiO₂(B)和氧化石墨烯的棕黄色分散液中TiO2(B)与氧化石墨烯的质量比为9:1。

9.根据权利要求1所述的TiO2(B)@RGO气凝胶复合材料作为锂离子电池负极材料的制备，其特征在于：所述步骤14）中真空干燥箱反应温度为95℃，反应时间为6h。