[发明专利]一种去除3-羟基丁醛粗品中乙醛的方法

说明书

本发明提供一种去除3‑羟基丁醛粗品中乙醛的方法，将乙醛羟醛缩合反应所得第一3‑羟基丁醛粗品溶液通入鼓泡塔底部，辅助气体与所述第一3‑羟基丁醛粗品溶液混合后经鼓泡塔分离，携带乙醛的辅助气体从鼓泡塔塔顶排出。相对于现有技术，本发明所述的去除3‑羟基丁醛粗品中乙醛的方法有效利用鼓泡塔和吸收塔的配合作用，可以实现低温高效回收乙醛，避免了巴豆醛与乙醛进一步发生副反应，生成多缩聚产物，影响产品收率。本发明的方法可以高效回收乙醛，避免了副产品巴豆醛再次进入缩合体系，提高了3‑羟基丁醛的收率，产品质量符合工业要求，延长了催化剂的使用寿命，解决了现有技术中采用精馏塔分离回收乙醛时乙醛‑水体系形成共沸难以分离的问题。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其是涉及一种去除3-羟基丁醛粗品中乙醛的方法和装置。

背景技术

1,3-丁二醇具有良好的吸湿性和水溶性，无臭低毒，具有二元醇的反应性。1,3-丁二醇的用途十分广泛，可用于生产增塑剂、不饱和聚酯树脂、工业用脱水剂等；亦可用作纺织品、烟草和纸张的增湿剂和软化剂，乳酪或肉类的抗菌剂等；还可用于化妆品中作为保湿剂。

目前，在1,3-丁二醇的制备方法中，以乙醛缩合法为主流。其生产工艺如下：在釜式反应器中，乙醛在碱性水溶液中发生缩合反应生成3-羟基丁醛，加酸中和反应液后，加氢生成1,3-丁二醇。由于3-羟基丁醛容易在碱性条件下与原料乙醛继续发生深度缩合，生成多种副产物，导致反应选择性下降。

同时在乙醛缩合过程中，得到的3-羟基丁醛由于粘稠度较高，且不稳定，加热到85℃左右就会分解，受热脱水生成有毒性的巴豆醛，即丁烯醛，巴豆醛与乙醛水溶液共沸，在精馏回收乙醛时不可避免带回一部分巴豆醛；而巴豆醛同时含有羰基与碳碳双键，在乙醛缩合的同样条件下，巴豆醛又可以进一步与其他醛缩合，形成复杂的聚合体，不仅降低1,3-丁二醇的收率，还会由于缩合放热强烈，导致反应物迅速发黄，导致产品不合格。

因此，开发出同时有效回收乙醛工艺方法，提高1,3-丁二醇收率，仍是目前本领域的一项重要任务。

发明内容

有鉴于此，本发明创造旨在提出一种去除3-羟基丁醛粗品中乙醛的方法，以解决现有技术中存在的采用精馏塔收回分离乙醛存在反应温度高导致副反应多，且分离不彻底的问题。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

将乙醛羟醛缩合反应所得第一3-羟基丁醛粗品溶液通入鼓泡塔底部，辅助气体与所述第一3-羟基丁醛粗品溶液混合后经鼓泡塔分离，携带乙醛的辅助气体从鼓泡塔塔顶排出。

具体包括以下工艺步骤：

S1.制备3-羟基丁醛粗品：以乙醛水溶液为优选的原料，在无机碱催化下，在缩合反应器中发生缩合反应，准确控制物料配比、反应温度和停留时间；用醋酸调节pH至中性，得第一3-羟基丁醛粗品溶液。

作为优选，所述缩合反应器内的反应温度为-8～8℃，优选-5～5℃。

所述第一3-羟基丁醛粗品溶液中至少包含3-羟基丁醛、乙醛和巴豆醛组分。

S2.步骤S1所得第一3-羟基丁醛粗品溶液泵入预热罐，进行预热，以10～30℃为优选。

S3.乙醛回收：预热后的所述第一3-羟基丁醛粗品溶液进入鼓泡塔底部，与鼓泡塔下段进入的辅助气体充分混合后鼓泡分离；经鼓泡后携带乙醛的辅助气体通过鼓泡塔顶端出口排出，鼓泡后所得的第二3-羟基丁醛粗品溶液由鼓泡液排出口排出，进入相连的加氢反应器原料储罐进行后续反应。

所述鼓泡塔操作压力为100～300kPa，气体空塔气速为0.02～0.15m/s。

所述辅助气体为氮气、氩气或二氧化碳中的至少一种。